[发明专利]苯甲酰氰合成新工艺在审
| 申请号： | 201811581239.7 | 申请日： | 2018-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN109651192A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 殷宏;陈林;姚新;沈佩;薛光才;向维德 | 申请（专利权）人： | 荆州鸿翔化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/14 | 分类号： | C07C253/14;C07C255/40;B01J31/30 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人： | 马辉 |
| 地址： | 434000 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及农药制剂的制备方法，具体涉及苯甲酰氰合成新工艺。其中包括以下步骤：向反应釜中加入氰化钠、反应催化剂、相转移催化剂和有机溶剂，加热回流分水，滴加苯甲酰氯，滴加时间为1～3h，得到苯甲酰氰；其中反应催化剂为氰化亚铜、氯化亚铜或碘化亚铜中的一种或几种的组合；相转移催化剂为聚乙二醇、四丁基溴化铵、三乙基苄基氯化铵或三正丁基十四烷基氯化磷中的一种或几种的组合；有机溶剂为甲苯、二甲苯或三甲苯中的一种。通过引入了新的催化剂和相转移催化剂，提高了反应速率，减少了副反应发生，提高了收率。 | ||
| 搜索关键词： | 转移催化剂 苯甲酰氰 反应催化剂 合成新工艺 有机溶剂 滴加 三乙基苄基氯化铵 烷基 四丁基溴化铵 苯甲酰氯 碘化亚铜 聚乙二醇 氯化亚铜 农药制剂 氰化亚铜 二甲苯 反应釜 副反应 氯化磷 氰化钠 三甲苯 正丁基 甲苯 分水 收率 催化剂 制备 引入 | ||
【主权项】：
1.苯甲酰氰合成新工艺，包括下述步骤：向反应釜中加入氰化钠、反应催化剂、相转移催化剂和有机溶剂，滴加苯甲酰氯，进行反应，即得到产物苯甲酰氰；所述反应催化剂为氰化亚铜、氯化亚铜或碘化亚铜中的一种或几种的组合；所述相转移催化剂为聚乙二醇、四丁基溴化铵、三乙基苄基氯化铵或三正丁基十四烷基氯化磷中的一种或几种的组合；所述有机溶剂为甲苯、二甲苯或三甲苯中的一种。
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- 制备2-氨基-5-氰基苯甲酸衍生物的方法-200980106569.3
- D·J·杜马 - 杜邦公司
- 2009-03-04 - 2011-02-02 - C07C253/14
- 本发明公开了用于制备式(1)的化合物的方法，所述方法包括使式(2)的化合物接触金属氰化物试剂、铜(I)盐试剂、碘化物盐试剂和至少一种式(3)的化合物其中R1为NHR3或OR4；R2为CH3或Cl；R3为H、C1-C4烷基、环丙基、环丙基环丙基、环丙基甲基或甲基环丙基；R4为H或C1-C4烷基；X为Br或Cl；并且R5、R6、R7和R8如本公开中所定义。还公开了使用式(1)的化合物来制备式(4)的化合物的方法，其中R11、R12、R13和Z如本公开中所定义，所述方法的特征在于由上文公开的方法制备式(1)的化合物，或使用由上文公开的方法制得的式(1)的化合物。
- 催化氰化卤代芳烃的生产工艺-200910017058.6
- 翟淑萍;佘蕾 - 青岛和慧生物科技有限公司
- 2009-07-14 - 2009-12-16 - C07C253/14
- 一种催化氰化卤代芳烃的生产工艺，其内容为：首先用无水氯化镍、溶剂、三苯基膦制备Ni(PPh3)2Cl2，然后加入锌粉或镁，合成Ni(0)催化剂；然后再加入卤代芳烃和碱金属氰化物，升温回流，迅速蒸出溶剂与水的共沸物，继续回流反应至反应结束。本发明的工艺与现有技术相比，其并非单独控制原材料中的水分，而是通过共沸蒸馏除去实际操作中带入反应体系中的水分，以保证催化剂的活性，并且减少氢化去卤副产物。
- 一种邻硝基苯腈类化合物的制备方法-200910087826.5
- 王文军;宋蕾;彭阳;张政;方勇;刘世禄;曹锦;母灿先 - 北京颖泰嘉和科技股份有限公司
- 2009-06-26 - 2009-11-25 - C07C253/14
- 本发明提供了邻硝基苯腈类化合物的制备方法，其中：R1和R3同时或分别为氢、C1-C6烃基、C1-C3卤代烃基、C1-C3硫基、C1-C3磺酰基、氟、氯、溴、硝基，R2和R4同时或分别是氢、C1-C6烷氧基，其特征在于，由通式(II)的化合物和氰化物，在催化剂溴化镍的作用下反应制得；其中，通式(II)中R1-R4基团的定义同通式(I)，X为氯或氟。该方法采用新的催化剂溴化镍，具有反应转化率、选择性高，反应时间短等特点，易于工业化生产。
- 用于合成3-羟基戊二腈的方法-200780045450.0
- J·奇拉科维克 - 纳幕尔杜邦公司
- 2007-12-11 - 2009-10-07 - C07C253/14
- 通过在水和离子液体的存在下，使环氧卤丙烷或4-卤代-3-羟基-丁腈或包含不同离去基团的类似化合物与氰化物(CN-)反应，以高收率和高生产效率制备3-羟基戊二腈的方法。离子液体与水一起用作共溶剂可致使生产效率和选择性增加。
- 制备2-氨基-5-氰基苯甲酸衍生物的方法-200780044115.9
- J·布鲁宁;A·L·卡萨尔诺沃;V·格鲁申 - 杜邦公司
- 2007-12-05 - 2009-09-23 - C07C253/14
- 本发明公开了用于制备具有式(1)结构的化合物的方法，所述方法包括在溶剂和催化有效量的钯络合物的存在下，使具有式(2)结构的化合物接触至少一种具有式3结构的化合物，所述溶剂包括一种或多种选自醚和腈的有机溶剂，所述钯络合物包含至少一个具有式(4)结构的叔膦配体，其中R1为NHR3或OR4；R2为CH3或Cl；R3为H、C1-C4烷基、环丙基、环丙基甲基或甲基环丙基；R4为H或C1-C4烷基；M1为碱金属；并且R5、R6和R7定义于公开内容中；前提条件是当R2为Cl时，则X为Br。本发明还公开了使用具有式1结构的化合物来制备具有式5结构的化合物的方法，其中R14、R15、R16和Z如公开内容中所定义，所述方法的特征在于由上述方法来制备具有式(1)结构的化合物。
- 专利分类
