[发明专利]从鱼油中分离制备反式棕榈油酸的方法在审
申请号: | 201811607339.2 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109576064A | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 黄文文;洪碧红;孙继鹏;谭然;白锴凯;王昌森;谢晶 | 申请(专利权)人: | 国家海洋局第三海洋研究所 |
主分类号: | C11C1/02 | 分类号: | C11C1/02;C11C1/00;C11C1/08 |
代理公司: | 北京彭丽芳知识产权代理有限公司 11407 | 代理人: | 彭丽芳 |
地址: | 361000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 鱼油 棕榈油酸 反式 有机溶剂 制备 单不饱和脂肪酸 饱和脂肪酸 尿素 混合脂肪酸 游离脂肪酸 尿素结晶 酸性溶剂 皂化处理 混合物 柱层析 解包 皂化 升高 浓缩 发现 | ||
1.从鱼油中分离制备反式棕榈油酸的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)皂化往鱼油中加入有机溶剂和碱,加热解离后,使得鱼油中的脂肪酸处于游离状态,再进行酸化处理,分离出油层部分,得到混合游离脂肪酸;
(2)尿素包和尿素及醇类溶剂混合,加热溶解使澄清后加入混合脂肪酸,搅拌混匀,冷却至室温后,于0-20℃静置使结晶,0-20℃下离心或抽滤得尿素包和固体;
(3)解包和往尿素包和固体中加入酸溶液和酯类溶剂混合溶剂,加热使解包和,脂肪酸游离至有机层,分离有机层,得到饱和脂肪酸及单不饱和脂肪酸的混合物;
(4)柱层析采用柱层析的方法分离制备反式棕榈油酸,柱色谱条件为:固定相为300-400目硅胶,展开剂为石油醚与乙酸乙酯体积比为(10-20):1,上样样品与固定相质量比为1:(20-35),收集洗脱液,浓缩得到透明油状物。
2.根据权利要求1所述从鱼油中分离制备反式棕榈油酸的方法,其特征在于,在步骤(1)中所述鱼油:有机溶剂:碱的重量体积比例g:ml:g为1:(0.7-2):(0.1-0.8)。
3.根据权利要求1所述从鱼油中分离制备反式棕榈油酸的方法,其特征在于,所述步骤(2)中尿素包和的具体步骤为:
尿素与甲醇混合,重量体积比例g:ml为1:(2-8),加热30-60℃使澄清,将混合脂肪酸加入甲醇溶剂中,30-60℃状态下充分混合15-45min,冷却至室温,0-20℃冷藏4-15h后快速抽滤,得到尿素包和固体。
4.根据权利要求1所述从鱼油中分离制备反式棕榈油酸的方法,其特征在于,步骤3)中所述尿素包和固体与混合溶剂的比例为1:(0.2-4)(g:ml)。
5.根据权利要求1所述从鱼油中分离制备反式棕榈油酸的方法,其特征在于,步骤3)中所述酸溶液为甲酸溶液、醋酸溶液或者盐酸溶液,所述酸溶液的质量分数为0.5%-5%;所述酯类溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯或乙酸叔丁酯;所述酯类溶剂与水的体积比为(1-2):1。
6.根据权利要求1所述从鱼油中分离制备反式棕榈油酸的方法,其特征在于,所述步骤(4)中柱层析的具体步骤为:采用硅胶柱层析,选用200-300目硅胶,展开剂为石油醚和乙酸乙酯,比例为(10-20):1,上样样品与固定相之间的重量比为1:(20-35)。
7.根据权利要求6所述从鱼油中分离制备反式棕榈油酸的方法,其特征在于,所述展开剂为石油醚与乙酸乙酯的体积比为12:1冲洗一个柱体积,接着15:1至20:1冲洗2个柱体积。
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