[发明专利]一种高糖肉松中淀粉的检测方法

说明书

本发明公开了一种高糖肉松中淀粉的检测方法，其特点是，包括去脂肪、除去可溶性糖类、洗糖效果验证、酸水解、沉淀蛋白质、测定工艺步骤；在过滤时使用抽滤的方式可以加快过滤效率，洗糖过程中，乙醇浸泡反复煮沸有助于样品中可溶性糖的溶出，使洗糖更快更彻底，而且能节省乙醇的消耗，洗糖完毕后，利用Molish反应对洗糖效果进行验证，能保证洗糖效果，使得结果更准确、更可靠。

技术领域：

本发明涉及食品中淀粉的检测技术领域，具体地讲是一种高糖肉松中淀粉的检测方法。

背景技术：

《GB 5009.9-2016 食品安全国家标准 食品中淀粉的测定》规定淀粉检测分三种方法，分别为酶水解法、酸水解法和肉制品中淀粉含量测定；酶水解法的原理为试样经去除脂肪及可溶性糖后，淀粉用淀粉酶水解成小分子糖，再用盐酸水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉含量；酸水解法的原理是试样经除去脂肪及可溶性糖后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉；肉制品中淀粉含量测定的原理为试样中加入氢氧化钾-乙醇溶液,在沸水浴上加热后，滤去上清液，用热乙醇洗涤沉淀除去脂肪和可溶性糖，沉淀经盐酸水解后，用碘量法测定形成的葡萄糖并计算淀粉含量。

由此可见，现行的多种测定方法均要进行酸水解，水解前把试样用热乙醇（80%）洗涤数次除可溶性糖，但对于含糖量高的肉松来说数次洗涤不足以彻底除去可溶性糖，残留的可溶性糖参与酸水解反应后产生还原性糖，使测试结果偏高。

发明内容：

本发明的目的是克服上述已有技术的不足，提供一种高糖肉松中淀粉的检测方法；主要解决现有的淀粉检测方法洗糖不彻底导致测试结果偏高的问题。

本发明的技术方案是：一种高糖肉松中淀粉的检测方法，其特殊之处在于，包括如下工艺步骤：

a去脂肪：将试样加入90℃±2℃热氢氧化钾-乙醇溶液，搅匀后在90℃水浴上加热1-2h，不断搅拌，然后将沉淀完全转移到布氏漏斗上进行抽滤；

b除去可溶性糖类：将a步骤中所得到的除脂样品用85%的50℃-70℃的热乙醇抽滤洗涤至滤液澄清，将滤渣转移到容器中，加入85%的乙醇溶液，在沸水浴中加热20-30min，然后将混合液进行抽滤，如此重复2次，然后用85%的50℃-70℃的热乙醇洗涤沉淀6-8次，得到除糖样品；

c洗糖效果验证：取最后一次抽滤的滤液于试管中，加入Molish试剂，摇匀，将试管倾斜，沿管壁慢慢加入浓硫酸，然后小心竖直试管，使滤液和浓硫酸清楚的分为两层，观察交界处颜色变化，若交界处颜色为黄色或黄绿色，说明样品中的可溶性糖类已洗净；若交界处颜色为粉色或紫色，重复步骤b的操作，直至交界处颜色为黄色或黄绿色；

d酸水解：将a、b步骤中得到的除脂除糖样品用水转移到容器中，加入50%的盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h；待水解液冷却后，用浓度为400g/L的氢氧化钠和50%的盐酸调节pH为6；

e沉淀蛋白质：加浓度为200g/L的乙酸铅溶液，摇匀，放置10-15 min；再加浓度为100g/L的硫酸钠溶液，以除去过多的铅；摇匀后将全部溶液及残渣转入容器中，洗液合并入容器中,加水稀释；过滤,弃去初滤液，滤液供测定用；

f测定：1）葡萄糖标准溶液配制：准确称取1g经过98℃-100℃干燥2h的D-无水葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水定容至1000mL，得葡萄糖标准溶液；此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖；