[发明专利]镶嵌型合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料的制备方法及其应用研究

说明书

本发明公开了镶嵌型合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料的制备方法及应用。以金属源、硝酸铈和聚乙烯吡咯烷酮为前驱体，采用静电纺丝及热处理技术原位制备了镶嵌型合金/二氧化铈片/碳纤维复合物。该制备条件温和，环境友好；采用该制备方法不仅能够实现材料组成和尺寸的可控，还可以通过镶嵌的方式将合金和氧化物均匀分散在碳纤维中，有效阻止其团聚而提高材料结构稳定性；更有趣的是，在该方法制备的复合物中，合金颗粒主要分布在二氧化铈片附近或表面，有助于促进二者的协同作用，进而提高其对过氧化氢的分析性能。本发明不仅解决了负载型复合材料中纳米颗粒容易团聚和从载体表面脱落的难题，还为新材料制备与设计提供了新的方法和思路。

技术领域

本发明属于电化学传感器技术领域，具体涉及镶嵌型合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料的制备方法及其应用研究。

背景技术

近年来，开发综合性能优异的非酶新材料是过氧化氢检测研究的关键。随着纳米科技的发展，纳米合金和氧化物因具有优异的导电性与电催化活性而被广泛研究，研究表明，金属与金属氧化物复合后会对催化过氧化氢还原产生协同效应；将纳米颗粒修饰到碳载体表面，能显著提高其对过氧化氢的检测性能，然而在使用过程中，这些纳米颗粒自身容易团聚或从载体表面脱落，进而影响其结构稳定性和对过氧化氢的检测性能，因此如何解决该难题对其实际应用至关重要。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了镶嵌型合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料的制备方法及其应用，本发明所制备的复合纳米材料中，合金纳米颗粒和二氧化铈片通过镶嵌的方式均匀、牢固地分散在碳纤维中以阻止其团聚，且合金颗粒主要分布在二氧化铈片附近或表面，有助于促进二者的协同作用，使该复合材料具有良好的结构稳定性和增强的过氧化氢分析性能。

为实现上述目标，本发明采用的技术方案如下：

镶嵌型合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）前驱体溶液的制备：将0.015~0.125 mmol贵金属源、0.005~0.195 mmol非贵金属源和0.2~0.7 mmol硝酸铈溶解到8~15 ml水和无水乙醇的混合溶剂中，在磁力搅拌条件下缓慢加入0.8~1.5 g聚乙烯吡咯烷酮，室温下继续搅拌1~24 h，得到均质且具有一定粘度的透明前驱体溶液；

（2）静电纺丝制备纤维毡：将前驱体溶液转移至具有平头针头的注射器中，调整针尖与接收器的距离为8~30 cm，设置纺丝液的推进速度为5~20 μL·min^-1，在温度为15~45℃、相对湿度为35%~75%、负压为0.2~2 kV和正压为8~30 kV的条件下开展静电纺丝实验，8~15 h后，将得到的纤维毡在室温条件下静置1~24 h；

（3）热处理：将纤维毡放入坩埚内，随后将坩埚放置于真空管式高温烧结炉中进行热处理，取出坩埚内的产物，即为合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料，其中，具体的热处理程序为：①、在空气气氛下，从室温加热至100~180℃，升温速率为1~20℃·min^-1，并保温1~5h；②、在空气气氛下，从100~180℃加热至200~300℃，升温速率为1~20℃·min^-1，并保温1~5h；③、在氩气气氛下，从200~300℃加热至900~1300℃，升温速率为1~20℃·min^-1，并保温1~10 h；④、在氩气气氛下，从900~1300℃降温至室温，降温速率为2~20℃·min^-1。

进一步的，所述步骤（1）中所述贵金属源为氯铂酸、氯金酸和四氯钯酸铵中的任一种，所述非贵金属源为氯化镍和氯化钴中的任一种。

进一步的，步骤（1）中水和无水乙醇的混合溶剂，水和无水乙醇的体积比为1:9~9:1。

进一步的，步骤（2）中平头针头的直径为0.5~1.5 mm。