[发明专利]镶嵌型合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料的制备方法及其应用研究在审
申请号: | 201811592885.3 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN109856203A | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 关会娟;张冰;程景惠;赵亚婔;高远浩 | 申请(专利权)人: | 许昌学院 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 郑州立格知识产权代理有限公司 41126 | 代理人: | 胡锦雯 |
地址: | 461000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 二氧化铈 合金 镶嵌型 碳纤维复合 纳米材料 团聚 负载型复合材料 聚乙烯吡咯烷酮 碳纤维复合物 过氧化氢的 热处理技术 材料结构 分析性能 合金颗粒 环境友好 静电纺丝 纳米颗粒 应用研究 原位制备 载体表面 制备条件 复合物 金属源 前驱体 碳纤维 硝酸铈 氧化物 可控 镶嵌 应用 | ||
1.一种镶嵌型合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)前驱体溶液的制备:将0.015~0.125 mmol贵金属源、0.005~0.195 mmol非贵金属源和0.2~0.7 mmol硝酸铈溶解到8~15 ml水和无水乙醇的混合溶济中,在磁力搅拌条件下缓慢加入0.8~1.5 g聚乙烯吡咯烷酮,室温下继续搅拌1~24 h,得到均质且具有一定粘度的透明前驱体溶液;
(2)静电纺丝制备纤维毡:将前驱体溶液转移至具有平头针头的注射器中,调整针尖与接收器的距离为8~30 cm,设置纺丝液的推进速度为5~20 μL·min-1,在温度为15~45℃、相对湿度为35%~75%、负压为0.2~2 kV和正压为8~30 kV的条件下开展静电纺丝实验,8~15 h后,将得到的纤维毡在室温条件下静置1~24 h;
(3)热处理:将纤维毡放入坩埚内,随后将坩埚放置于真空管式高温烧结炉中进行热处理,取出坩埚内的产物,即为合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料,其中,具体的热处理程序为:①、在空气气氛下,从室温加热至100~180℃,升温速率为1~20℃·min-1,并保温1~5h;②、在空气气氛下,从100~180℃加热至200~300℃,升温速率为1~20℃·min-1,并保温1~5h;③、在氩气气氛下,从200~300℃加热至900~1300℃,升温速率为1~20℃·min-1,并保温1~10 h;④、在氩气气氛下,从900~1300℃降温至室温,降温速率为2~20℃·min-1。
2.如权利要求1所述镶嵌型合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中贵金属源为氯铂酸、氯金酸和四氯钯酸铵中的任一种,非贵金属源为氯化镍和氯化钴中的任一种。
3.如权利要求1所述镶嵌型合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中水和无水乙醇的混合溶剂,水和无水乙醇的体积比为1:9~9:1。
4.如权利要求1所述镶嵌型合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中平头针头的直径为0.5~1.5 mm。
5.采用权利要求1~4任一方法制备的镶嵌型合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料。
6.如权利要求5所述镶嵌型合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料,其特征在于,合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料具有高比表面积和多孔结构,比表面积为300~500m2·g-1,平均孔径为3~5 nm。
7.如权利要求5所述镶嵌型合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料,其特征在于,合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料的直径分布范围为200~500 nm。
8.如权利要求5所述镶嵌型合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料,其特征在于,合金纳米颗粒和二氧化铈片均匀镶嵌在碳纤维中,且合金纳米颗粒主要分布在二氧化铈片附近或表面。
9.一种如权利要求5所述镶嵌型合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料的应用,其特征在于,镶嵌型合金/二氧化铈片/碳纤维复合纳米材料作为电化学传感材料在过氧化氢分析检测中的应用。
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