[发明专利]甲乙基硫代磷酰氯以及甲乙基毒死蜱的制备方法在审
| 申请号： | 201811545982.7 | 申请日： | 2018-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN109369709A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 何小强;蒲桃;吴承丽;林军;李传武;沈琼 | 申请（专利权）人： | 重庆华歌生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/20 | 分类号： | C07F9/20;C07F9/58 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 张勋 |
| 地址： | 404100 重庆市万州*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫代磷酰氯 制备 乙基 甲乙基毒死蜱 化学合成领域 三氯吡啶醇钠 规模化生产 初始原料 反应条件 两步反应 三氯硫磷 对设备 高产率 甲醇钠 乙醇 | ||
1.一种甲乙基硫代磷酰氯的制备方法，其特征在于，包括：
将三氯硫磷与乙醇反应，得到中间体A；
将中间体A与甲醇钠反应，得到甲乙基硫代磷酰氯；
其中，所述中间体A的结构式为所述甲乙基硫代磷酰氯的结构式为
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，三氯硫磷与乙醇反应的温度为0～5℃，反应时间为2～3h。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，三氯硫磷与乙醇的摩尔比为1：2～2.2。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，三氯硫磷与乙醇的反应是将预冷至0～5℃的乙醇滴加至三氯硫磷中，滴加时间为30～40min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中间体A和甲醇钠反应的温度为-5～0℃，反应时间为1～2h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述中间体A和甲醇钠的摩尔比为1：1～1.5。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述中间体A和甲醇钠的反应是将预冷至-10～-5℃的甲醇钠的溶液滴加至中间体A中，滴加时间为30～40min。
8.一种甲乙基毒死蜱的制备方法，其特征在于，包括：
采用权利要求1～7的甲乙基硫代磷酰氯的制备方法制备得到所述甲乙基硫代磷酰氯；
将所述甲乙基硫代磷酰氯与三氯吡啶醇钠反应，得到所述甲乙基毒死蜱；
其中，所述甲乙基毒死蜱的结构式为
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述甲乙基硫代磷酰氯与所述三氯吡啶醇钠反应的温度为50～70℃，反应时间为2～5h。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述甲乙基硫代磷酰氯与所述三氯吡啶醇钠的摩尔比为1：0.9～1.1。
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