[发明专利]一种环烯醚萜苷类化合物及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201811509235.8 申请日: 2018-12-11
公开(公告)号: CN111303225A 公开(公告)日: 2020-06-19
发明(设计)人: 肖伟;李海波;姚新生;于洋;梅玉丹;王振中;邓奕;杨彪 申请(专利权)人: 江苏康缘药业股份有限公司
主分类号: C07H17/04 分类号: C07H17/04;C07H1/08;A61K31/7048;A61P29/00
代理公司: 北京律和信知识产权代理事务所(普通合伙) 11446 代理人: 武玉琴;冷文燕
地址: 222047 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 环烯醚萜苷类 化合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种环烯醚萜苷类化合物,其结构如式I所示:

2.一种如权利要求1所述化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:取山银花,用50-80%乙醇提取后,除去溶剂,得总浸膏;

步骤2:所述总浸膏溶于水,经大孔吸附树脂柱色谱分离,依次以水、25~35%乙醇、45~55%乙醇、90~100%乙醇洗脱,分别收集各洗脱液,减压浓缩至无醇味,得到水洗脱部位、25~35%乙醇洗脱部位、45~55%乙醇洗脱部位、90~100%乙醇洗脱部位;

步骤3:取所述45~55%乙醇洗脱部位,经硅胶柱色谱分离,用氯仿-甲醇-水梯度洗脱(95:5:0到60:40:8,v/v/v),收集得到A-P共16个馏分,馏分F经SiO2柱色谱二氯甲烷-甲醇-水(60-90:10-30:1-3,v/v/v)等度洗脱得到F1-F3共3个馏分,馏分F1经ODS柱色谱分离,用甲醇-水梯度洗脱(30:70到100:0,v/v),得到F1A-F1G共7个馏分,馏分F1G经半制备液相色谱分离,即得。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1为取山银花干燥药材,用50-80%乙醇回流提取1-3次,每次1-3小时,合并提取液,减压除去溶剂,得所述总浸膏。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2的梯度洗脱为依次以水、25~35%、45~55%、90~100%不同浓度的乙醇水溶液进行梯度洗脱。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3的所述氯仿-甲醇-水梯度洗脱为,用(95:5:0;90:10:0;85:15:0;80:20:4;70:30:6;60:40:8,v/v/v)进行梯度洗脱;所述二氯甲烷-甲醇-水等度洗脱为,用(80:20:2,v/v/v)进行等度洗脱;所述甲醇-水梯度洗脱为,用(30:70;50:50;70:30;90:10;100:0,v/v)进行梯度洗脱。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述大孔吸附树脂选自D101型大孔吸附树脂、HP-20型大孔吸附树脂、HPD-100型大孔吸附树脂、HPD-100A型大孔吸附树脂或HPD-300型大孔吸附树脂。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述半制备液相色谱的条件为:体积比例60-80:10-30:0.05-0.5的乙腈-水-甲酸为流动相,检测波长为240-260nm,流速1-5mL/min。

8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1为用70%乙醇回流提取2次,每次2小时;所述半制备液相色谱的条件为:体积比例75:25:0.1的乙腈-水-甲酸为流动相,检测波长为254nm,流速4mL/min,保留时间为25.0min。

9.如权利要求1所述化合物在制备抗炎药物中的应用。

10.包括权利要求1所述化合物的药物。

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