[发明专利]用于带电粒子显微镜等冷冻样品的改良型制备

说明书

本发明提供一种制备（例如用于在带电粒子显微镜中进行研究的）冷冻样品的方法，由此使用冷冻剂对所述样品进行快速冷却，所述方法包括以下步骤：提供两个用于输送冷冻流体的导管，所述导管中的每个导管通向管接口中，所述管接口布置成隔着中间间隙彼此相对；将样品放入所述间隙中；通过所述导管泵送冷冻流体，以便同时从所述管接口冲排，从而从相对两侧将样品突然浸没在冷冻流体中，其中从所述管接口中的第一管接口施加的冷冻流体的冲排不同于从所述管接口中的第二管接口施加的冷冻流体的冲排，例如，二者的持续时间不同。

技术领域

本发明涉及一种制备冷冻样品的方法，由此使用冷冻剂对样品进行快速冷却，所述方法包括以下步骤：

- 提供两个用于输送冷冻流体的导管，每个导管通向管接口中，所述管接口布置成隔着中间间隙彼此相对；

- 将样品放入所述间隙中；

- 通过所述导管泵送冷冻流体，以便同时从所述管接口冲排，从而从相对两侧将所述样品突然浸没在所述冷冻流体中。

此外，本发明涉及一种用于执行这种方法的装置。

本发明还涉及这种样品在带电粒子显微镜中的使用，包括：

- 样品架，其用于保持样品；

- 冷却设备，其用于至少在样品位于样品架上时将其保持在冷冻温度；

- 源，其用于产生带电粒子束；

- 照明器，其用于引导所述束来照射样品；

- 检测器，其用于检测响应于所述照射而从样品散发的辐射通量。

背景技术

术语“冷冻剂”应解释为指冷冻温度（即，-150℃或以下）下的液体。这种冷冻剂的示例包括液态乙烷、液态丙烷、液态氧及其混合物。

带电粒子显微镜法，特别是电子显微镜法的形式，是一种众所周知且日益重要的微观物体成像技术。从历史上看，电子显微镜的基本类已经演变成许多众所周知的装置种类，例如透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和扫描透射电子显微镜（STEM），以及各种子类，诸如所谓的“双射束”工具（例如，FIB-SEM），该工具另外采用“机加工”聚焦离子束（FIB），例如允许进行诸如离子束研磨或离子束诱导沉积（IBID）等支持性活动。更具体地说：

- 在SEM中，通过扫描电子束照射样品，例如以二次电子、背散射电子、X射线和光致发光（红外、可见和/或紫外光子）的形式沉淀来自样品的“辅助”辐射的散发；然后检测这种散发辐射通量的一个或多个分量并用于图像累积目的。

- 在TEM中，选择用来照射样品的电子束具有足够高的能量以穿透样品（为此，该样品通常将比SEM样品更薄）；然后，可以使用从样品散发的透射电子的通量来产生图像。当这种TEM以扫描模式操作（因此变成STEM）时，所讨论的图像将在照射电子束的扫描运动期间累积。

作为使用电子作为照射束的备选方案，还可以使用其他种类的带电粒子进行带电粒子显微镜法。在这方面，短语“带电粒子”应该广义地解释为包含，举例来说，电子、正离子（例如，Ga或He离子）、负离子、质子和正电子。关于非基于电子的带电粒子显微镜法，例如，可以从以下来源收集一些进一步的信息：

https://en.wikipedia.org/wiki/Focused_ion_beam

http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope。