[发明专利]一种利用小麦秸秆制备高磺化度木质素磺酸钠的方法

说明书

本发明一种利用小麦秸秆制备高磺化度木质素磺酸钠的方法，该方法包括：1）以天然木质纤维素小麦秸秆为原料；2）以碱性试剂溶解天然木质纤维素打散各组分；3）以半纤维素降解酶为酶制剂溶解天然木质纤维素中的半纤维素组分；4）利用Na₂SO₃使木质素达到最大磺化率，获得木质素磺酸钠；5）利用该方法能够实现小麦秸秆中部分组分高效利用，工艺流程简单绿色环保，所制备的木质素磺酸钠在化工领域获得深层次的利用。

技术领域

本发明涉及一种木质素磺酸钠的制备技术，特别是一种以天然木质纤维素为底物制备高磺化度木质素磺酸钠的方法。

背景技术

木质素是自然界中最丰富的可再生芳香族聚合物以及木质纤维素生物量中除多糖之外含量最高的成分之一，由于木质素结构的复杂性对木质素高值化利用带来了一定的难度。

木质素通过磺化反应可以制备木质素磺酸钠，其是一种天然的水溶性高分子,具有亲疏水性、吸附分散性、螯合性等优点；精制木质素磺酸盐可用于分散剂、浮选剂以及重金属螯合剂。

因此，利用木质素制备高磺化度木质素磺酸钠，具有一定的工业应用价值并且成为该领域的研究热点。但是，木质纤维素的成分复杂，利用木质纤维素制备高磺化度木质素磺酸钠过程中有一定程度的困难。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明提供了一种利用天然木质纤维素素为底物，进行磺化反应制备高磺化度木质素磺酸钠的方法。

一种制备高磺化度木质素磺酸钠的方法，包括以下步骤：

（1）秸秆预处理：将秸秆制成秸秆粉。

（2）将秸秆粉置于蒸煮锅中，加入碱混合液进行碱化处理，反应后降至室温，得到秸秆浆液。

（3）秸秆酶解：将步骤（2）中所述秸秆浆液置于蒸煮锅中，加入混合酶制剂和水，进行酶解反应，酶解后降至室温，过滤得到残渣滤饼，烘干后备用。

（4）磺化反应：将步骤（3）中所述的烘干后残渣滤饼置于蒸煮罐中，用NaOH调节溶液pH，加入FeCl3作为催化剂，加入Na2SO3试剂。

步骤（1）中所述的秸秆，为小麦秸秆。

步骤（1）中所述的制成秸秆粉为，将秸秆除杂、洗净晒干后粉碎，用筛子过筛，得到。所述的过筛，筛子目数为40-80目；

步骤（2）中所述的碱混合液，为NaOH、泡花碱、RO(CH2CH2O)nH和双氧水的混合液。其中，NaOH的质量浓度5.0~7.0%；泡花碱的质量浓度0.4~0.5%；RO(CH2CH2O)nH的质量浓度0.04~0.05% ；H2O2的质量浓度4.0~5.0%。NaOH、泡花碱、RO(CH2CH2O)nH和双氧水按照50：20：2：25体积比配比。

，通常R=C8~C10的直连或支链烷烃、烯烃或炔烃，n=4~8，为一种非离子表面活性剂。

所述步骤（2）中的碱化处理是在蒸煮锅中，温度为105~120 ℃，反应时间为100~120 min。

所述步骤（3）中的混合酶制剂，包括木聚糖酶10-14份，葡聚糖酶12-14份，甘露聚糖酶10-14份，外切β-葡聚糖酶16-18份，内切β葡聚糖酶10~12份，β-葡聚糖甘酶6~8份，均为重量份。混合酶制剂的用量，按照水与混合酶制剂的体积比例（40~50：1；v:v）配比。步骤（3）中加入的水，按照秸秆与水的质量比（20~25：1；m:m）配比。

所述步骤（3）中的酶解反应是在蒸煮锅中，pH为5~6，温度为55~60 ℃，反应时间为8~12 h。

所述步骤（4）中的磺化反应是在蒸煮罐中，温度为150~160℃，反应时间为1.5~2.5h。