[发明专利]一种利用小麦秸秆制备高磺化度木质素磺酸钠的方法有效
申请号: | 201811483829.6 | 申请日: | 2018-12-06 |
公开(公告)号: | CN109503859B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 姬丹丹;臧立华;原琳;吴昊 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00 |
代理公司: | 济南竹森知识产权代理事务所(普通合伙) 37270 | 代理人: | 朱家富 |
地址: | 250353 山东省济南市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 小麦 秸秆 制备 磺化 木质素 磺酸钠 方法 | ||
1.一种制备高磺化度木质素磺酸钠的方法,包括以下步骤:
(1)秸秆预处理:将秸秆制成秸秆粉;
(2)将秸秆粉置于蒸煮锅中,加入碱混合液进行碱化处理,反应后降至室温,得到秸秆浆液;
(3)秸秆酶解:将步骤(2)中所述秸秆浆液置于蒸煮锅中,加入混合酶制剂和水,进行酶解反应,酶解后降至室温,过滤得到残渣滤饼,烘干后备用;
(4)磺化反应:将步骤(3)中的烘干后残渣滤饼置于蒸煮罐中,用NaOH调节溶液pH,加入FeCl3作为催化剂,加入Na2SO3试剂;
步骤(1)中所述的秸秆,为小麦秸秆;
步骤(2)中所述的碱混合液,为NaOH、泡花碱、RO(CH2CH2O)nH和双氧水的混合液;其中,NaOH的质量浓度5.0~7.0%;泡花碱的质量浓度0.4~0.5%;RO(CH2CH2O)nH的质量浓度0.04~0.05%;H2O2的质量浓度4.0~5.0%;NaOH、泡花碱、RO(CH2CH2O)nH和双氧水按照50:20:2:25体积比配比;
所述步骤(3)中的混合酶制剂,包括木聚糖酶10-14份,葡聚糖酶12-14份,甘露聚糖酶10-14份,外切β-葡聚糖酶16~18份,内切β葡聚糖酶10~12份,β-葡聚糖甘酶6~8份,均为重量份;混合酶制剂的用量,按照水与混合酶制剂的体积比为(40~50):l;步骤⑶中加入的水,按照秸秆与水的质量比(20~25):l;
步骤(4)所述的用NaOH调节溶液pH,使用NaOH溶液,NaOH溶液的质量浓度为5~6%;调节pH为9~11;
步骤(4)所述的FeC13作为催化剂,催化剂的用量占木质素总量的40~50%;所述步骤(4)中的Na2SO3的用量为木质素的45~55%,质量百分比。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的制成秸秆粉为,将秸秆除杂、洗净晒干后粉碎,用筛子过筛得到;所述的过筛,筛子目数为40-80目。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的碱化处理是在蒸煮锅中,温度为105~120℃,反应时间为100~120min。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的酶解反应是在蒸煮锅中,pH为5~6,温度为55~60℃,反应时间为8~12h。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中的磺化反应是在蒸煮罐中,温度为150~160℃,反应时间为1.5~2.5h。
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