[发明专利]一种具有蠕虫状晶粒的多孔碳化硅陶瓷的制备方法

说明书

本发明公开了一种具有蠕虫状晶粒的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，该方法以碳纳米管和微米尺度的SiC为原料，稀土氧化物为烧结助剂，在氩气气氛条件下，首先通过SiO粉末蒸发的气相与碳纳米管的原位气固反应获得纳米SiC均匀分布的块体，再经过高温液相烧结，可获得具有蠕虫状晶粒多孔SiC陶瓷。SiC晶粒的尺寸遗传了碳纳米管的初始形态，因此多孔材料具有较高的强度。本发明的制备工艺简单，易于操作，通过对原料配比调配、烧结温度和保温时间改变能够有效控制孔隙尺寸及孔隙率。本发明获得的多孔碳化硅陶瓷可广泛应用于高温过滤器或催化剂载体等领域。

技术领域

本发明涉及一种具有蠕虫状晶粒的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，适用于吸附剂、汽车净化器、催化剂载体、隔热材料、自润滑材料、温度和湿度传感器和电磁屏蔽材料等。

背景技术

多孔碳化硅陶瓷材料具有低热膨胀系数、良好的抗热冲击性、优异的机械性能和化学稳定性等优异性能，目前广泛用于净化金属液的熔融金属过滤器，除臭装置的催化剂载体、气体吸收塔、蒸馏塔的填料和流化床的过滤器，培养微生物的生物介质，电池隔离器，高温废气的净化器、污水处理散气装置以及控制噪声的吸声材料。

目前制备多孔SiC陶瓷的方法可分为颗粒堆积法、模板复制法、牺牲模板法和直接发泡法，其中，颗粒堆积法是最为简单直接的方法，但是利用该方法制备的多孔陶瓷的孔壁往往并不致密，气孔率较低。颗粒堆积法制备多孔碳化硅陶瓷的中的关键因素是原料和烧结工艺，因此，选择具有特殊形态的原料和独特的烧结工艺能极大改善多孔SiC陶瓷材料的各种性能，提高气孔率。多壁碳纳米管具有独特的结构，直径在几纳米到几十纳米之间，长度在几十微米，层与层之间保持固定的间距，具有极高的机械强度和理想的弹性，方便烧结过程的相互连接，是颗粒堆积法中的优质碳源。目前常用的烧结方法主要有反应烧结、固相烧结、液相烧结和重结晶烧结等，单一的烧结方法难以得到高质量的多孔SiC陶瓷材料；使用多壁碳纳米管为碳源，结合气相反应制备法和液相烧结法两者的优点，在较低的烧结温度就可以实现晶粒之间的紧密连接，制备得到高纯的具有蠕虫状晶粒的多孔碳化硅陶瓷材料。通过对原料配比调配、烧结温度和保温时间改变能够有效控制孔隙尺寸及孔隙率(67.1％-89.6％)，能够制备出具有长径比高的纳米蠕虫状晶粒、高性能的多孔SiC陶瓷。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有蠕虫状晶粒的多孔碳化硅陶瓷的制备方法。材料的气孔率可大范围调控，β-SiC为蠕虫状的纳米晶粒，且拥有高的长径比，从而具有高的强韧性。

本发明采用如下技术方案来实现的：

一种具有蠕虫状晶粒的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，该多孔碳化硅陶瓷通过将碳纳米管、碳化硅颗粒和稀土氧化物的混合材料模压成型，置于石墨坩埚中，进行高温烧结制备得到，具体包括下述步骤：

1)多孔碳化硅预烧结体制备：按照质量百分比将26.89～90.00wt％的碳纳米管，0.00～67.22wt％的α-SiC，和5.00～16.17wt％的稀土氧化物混合粉末模压成型后形成生坯，将SiO粉末置于坩埚底部，将生坯置于坩埚中部的石墨支架上，再将坩埚放在多功能烧结炉中，通入氩气，在1400℃～1700℃保温0.5～8小时，进行碳热还原反应生成碳化硅坯体，其中SiO和碳纳米管的质量比为(8～12):1；

2)多孔碳化硅陶瓷制备：继续升温至1700℃～1800℃进行液相烧结0.5～2小时，此过程中碳化硅烧结颈相互结合，获得具有蠕虫状晶粒的多孔碳化硅陶瓷。

本发明进一步的改进在于，步骤1)中，选用碳化硅的平均粒径为0.2～4μm。

本发明进一步的改进在于，步骤1)中，选用的稀土氧化物为Y₂O₃，Yb₂O₃，La₂O₃或Eu₂O₃。