[发明专利]一种基于配体调节的钙钛矿量子点稳定性提高方法在审

专利信息
申请号: 201811420118.4 申请日: 2018-11-26
公开(公告)号: CN109370566A 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 汤勇;李宗涛;宋存江;饶龙石;卢汉光;丁鑫锐 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C09K11/02 分类号: C09K11/02;C09K11/06;C09K11/66;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 何淑珍;江裕强
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 量子点 配体调节 钙钛矿 配体 无机钙钛矿 制备 卤化 磁力搅拌器 抗极性溶剂 反应条件 剧烈搅拌 热稳定性 稳定溶剂 油浴反应 前驱体 十八烯 碳酸铯 有机胺 有机酸 正己烷 丙酮 称取 放入 去除 水浴 洗涤 沉淀 震荡 溶解
【说明书】:

发明公开了一种基于配体调节的钙钛矿量子点稳定性提高方法,包括以下步骤:称取一定比例的卤化铅、碳酸铯放入反应容器中;在室温下,加入配体有机酸和配体有机胺;在室温下加入稳定溶剂十八烯,搅拌进行混合;将反应容器进行水浴或油浴反应一定时间,同时使用磁力搅拌器进行剧烈搅拌;使用丙酮对产物进行洗涤,去除未反应的前驱体及多余的配体,通过离心后再加入等体积的正己烷,震荡溶解沉淀后,进行真空干燥,得到无机钙钛矿CsPbX3量子点粉末;本发明的一种基于配体调节的钙钛矿量子点稳定性提高方法具有制备方法简单、制备成本低、材料简单、反应条件容易达到的优点,并提高了无机钙钛矿CsPbX3量子点抗极性溶剂能力和热稳定性。

技术领域

本发明涉及量子点领域,具体涉及一种基于配体调节的钙钛矿量子点稳定性提高方法。

背景技术

全无机钙钛矿由于其优异的发光性能:半峰宽窄,量子产率高,可调的带隙能量,因此被广泛运用在太阳能电池,发光二极管,激光,光电探测器,生物传感器等多个领域内。尽管其有如此多的优异性能,却并没有在实际生产中得到广泛的运用,这主要是因为现阶段合成的钙钛矿量子点还不稳定,包括其在空气中易衰减氧化,极性溶剂中荧光的易衰减,热稳定性差等诸多因素都极大的限制了其发展。

现价段已经有研究对其稳定性进行改进,如使用介孔材料包覆达到能防水,用胶体封装钙钛矿量子点,用复合材料等来达到使钙钛矿稳定的效果。但是其根本都是将钙钛矿量子点与环境隔绝的原理,应用上依然得到限制,不能从本身上解决问题。因此从钙钛矿材料本身入手,通过调控配体,让钙钛矿量子点抗极性溶剂和稳定性本质化的研究具有十分重大的意义。

发明内容

有鉴于此,为解决上述现有技术中的问题,本发明提供了一种基于配体调节的钙钛矿量子点稳定性提高方法,通过调节钙钛矿量子点表面配体的包覆效果,从而达到提高全无机钙钛矿量子点抗极性溶剂和热稳定性的目的,不仅不影响其发光性能,还从本质上提高使用性能从而使全无机钙钛矿量子点能够进一步发展。

为实现上述目的,本发明的技术方案如下。

一种基于配体调节的钙钛矿量子点稳定性提高方法,包括以下步骤;

步骤1、称取一定比例的卤化铅、碳酸铯放入反应容器中;

步骤2、在室温下,加入配体有机酸和配体有机胺;

步骤3、在室温下加入稳定溶剂十八烯,搅拌5~10s,进行混合;

步骤4、将反应容器进行水浴或油浴反应一定时间,同时使用磁力搅拌器进行剧烈搅拌;

步骤5、使用丙酮对产物进行洗涤,去除未反应的前驱体和过量的配体,通过离心后再加入正己烷,震荡溶解沉淀后,进行真空干燥,得到无机钙钛矿CsPbX3量子点粉末。

进一步地,所述步骤1中的卤化铅中的卤素X为Cl、Br或I,所述卤化铅的量为0.1~1mmol,所述卤化铅与碳酸铯的摩尔比为1~3:1;所述反应容器为15ml玻璃瓶或25ml三口烧瓶。

进一步地,所述步骤2和步骤3中的室温为5~25℃。

进一步地,所述步骤2中的配体有机酸和配体有机胺包括三种成分组合,具体包括:

a、所述配体有机酸为直链酸,包括醋酸、辛酸或油酸,所述配体有机胺为3-氨丙基三乙氧基硅烷,所述配体有机酸和配体有机胺的体积比例为1:0.5~2,所述配体有机酸与卤化铅的比例为0.5~2ml:0.1mmol;

b、所述配体有机酸为直链酸,包括醋酸、辛酸或油酸,所述配体有机胺为类石墨相氮化碳(g-C3N4),所述类石墨相氮化碳为片状形态,与卤化铅的比例为0.1g: 0.1mmol;

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