[发明专利]一种基于配体调节的钙钛矿量子点稳定性提高方法在审
申请号: | 201811420118.4 | 申请日: | 2018-11-26 |
公开(公告)号: | CN109370566A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 汤勇;李宗涛;宋存江;饶龙石;卢汉光;丁鑫锐 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/06;C09K11/66;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;江裕强 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 量子点 配体调节 钙钛矿 配体 无机钙钛矿 制备 卤化 磁力搅拌器 抗极性溶剂 反应条件 剧烈搅拌 热稳定性 稳定溶剂 油浴反应 前驱体 十八烯 碳酸铯 有机胺 有机酸 正己烷 丙酮 称取 放入 去除 水浴 洗涤 沉淀 震荡 溶解 | ||
1.一种基于配体调节的钙钛矿量子点稳定性提高方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将卤化铅、碳酸铯放入反应容器中;
步骤2、在室温下,加入配体有机酸和配体有机胺;
步骤3、在室温下加入稳定溶剂十八烯,进行搅拌混合;
步骤4、将反应容器进行水浴或油浴反应,同时使用磁力搅拌器进行搅拌;
步骤5、使用丙酮对产物进行洗涤,去除未反应的前驱体及多余的油酸油胺,离心后再加入正己烷,震荡溶解沉淀后,进行真空干燥,得到无机钙钛矿CsPbX3量子点粉末。
2.根据权利要求1所述的一种基于配体调节的钙钛矿量子点稳定性提高方法,其特征在于:所述步骤1中的卤化铅中的卤素X为Cl、Br或I,所述卤化铅与碳酸铯的摩尔比为1~3:1。
3.根据权利要求1所述的一种基于配体调节的钙钛矿量子点稳定性提高方法,其特征在于:所述卤化铅的量为0.1~1mmol。
4.根据权利要求1所述的一种基于配体调节的钙钛矿量子点稳定性提高方法,其特征在于:所述步骤2和步骤3中的室温为5~25℃;步骤2所述搅拌的时间为5~10s。
5.根据权利要求1所述的一种基于配体调节的钙钛矿量子点稳定性提高方法,其特征在于,所述步骤2中的配体有机酸和配体有机胺包括三种成分组合,具体包括:
a、所述配体有机酸为直链酸,包括醋酸、辛酸或油酸,所述配体有机胺为3-氨丙基三乙氧基硅烷,所述配体有机酸和配体有机胺的体积比例为1:0.5~2,所述配体有机酸与卤化铅的比例为0.5~2ml:0.1mmol;
b、所述配体有机酸为直链酸,包括醋酸、辛酸或油酸,所述配体有机胺为类石墨相氮化碳(g-C3N4),所述类石墨相氮化碳为片状形态,与卤化铅的比例为0.1g: 0.1mmol;
c、所述配体有机酸为直链酸,包括醋酸、辛酸或油酸,所述配体有机胺为含亲水基的二乙醇胺,所述配体有机酸和配体有机胺的体积比例为1:0.5~2,所述配体有机酸与卤化铅的比例为0.5~2ml:0.1mmol。
6.根据权利要求1所述的一种基于配体调节的钙钛矿量子点稳定性提高方法,其特征在于,所述步骤3中的稳定剂十八烯与卤化铅的比例为10ml:0.01mmol。
7.根据权利要求1所述的一种基于配体调节的钙钛矿量子点稳定性提高方法,其特征在于,所述步骤4中水浴温度为70~90℃,油浴温度为100~120℃;当温度为70~80℃时,反应时间为50~60min,当温度为80~90℃时,反应时间为30~40min,当温度为100~120℃时,反应时间为20~30min。
8.根据权利要求1所述的一种基于配体调节的钙钛矿量子点稳定性提高方法,其特征在于,步骤4所述磁力搅拌器的转速为100~200rmp。
9.根据权利要求1所述的一种基于配体调节的钙钛矿量子点稳定性提高方法,其特征在于,所述步骤5中的丙酮、十八烯和正己烷的体积比例为1:1:1;所述离心时的转速为8000~10000rmp,离心时间为5~10min。
10.根据权利要求1所述的一种基于配体调节的钙钛矿量子点稳定性提高方法,其特征在于,步骤4所述反应容器为15ml玻璃瓶或25ml三口烧瓶,步骤5所述真空干燥时的温度为60℃。
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