[发明专利]一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置及生产方法

说明书

本发明公开了一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置及生产方法，属于羰化冶金生产领域，解决了加热温度的不均匀导致的镍层厚度的不均匀的问题。本发明包括串联在导热油管道上的气瓶加热室、导热油泵和导热油加热器，气瓶加热室内安装有至少一个待沉积气瓶。方法包括以下步骤：将气瓶安装在气瓶加热室内，气瓶内通入氮气进行压力测试；气瓶内通入CO气体进行压力测试和CO气体置换；开启导热油泵和导热油加热器，导热油循环不断对气瓶进行加热；向气瓶内通入羰基镍和CO的混合气体，在导热油的加热条件下，进行MOCVD沉积镍。本发明通过油浴对气瓶进行均匀加热，使气瓶中所形成的镀镍层均匀、致密、光滑。

技术领域

本发明属于羰化冶金生产领域，具体涉及一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置及生产方法。

背景技术

随着现代电子工业的迅猛发展，特别是超大规模集成电路（VLSI)生产中苛刻的精密加工要求，以芯片厂使用量较大的高纯气体为代表，对原材料的纯度已经从30年前的99.9%跃升至目前的99.9999%，个别已经达到99.9999999%。这么苛刻的气体纯度对包装物气瓶内部的洁净度要求也越来越高。传统工艺中对钢瓶内部进行的抛光、镍磷镀处理等已经难以满足超纯气体生产和运输配送中包装物对气体的污染问题。同时常规镀镍采用电镀工艺，镍为阳极，镀件为阴极，电解液以硫酸盐和氯化盐为主，施加直流电在阴极表面上得到金属镍沉积，但电镀工艺存在电流密度不均导致镀层厚度差别大，容易产生氢脆，支点成为盲区，而且尺寸较大且形状复杂的镀件作业难以实现以及效率低下等问题。所以有必要开发新的镍沉积工艺。利用羰基镍进行MOCVD沉积镍是一种可行的替代工艺。但由于羰基镍生产企业较少，且相关技术处于少数国家和企业垄断状态。通过对MOCVD镍沉积工艺、装置的信息收集和归类分析，目前的MOCVD沉积工艺主要存在以下问题：（1）羰基镍为剧毒物质，使用羰基镍进行MOCVD沉积镍存在一定的安全风险；（2）反应温度对沉积镍层的沉积时间、沉积表面形貌和厚度均匀性有着极大的影响；（3）气瓶瓶口内丝扣处沉积镍后内径变小，无法与原有连接件正常连接。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置，以解决加热温度的不均匀导致的镍层厚度的不均匀的问题。

本发明的另一目的是提供一种用于气瓶MOCVD沉积镍的生产方法。

本发明的技术方案是：一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置，包括串联在导热油管道上的气瓶加热室、导热油泵和导热油加热器，气瓶加热室内安装有至少一个待沉积气瓶。

作为本发明的进一步改进，气瓶加热室包括圆筒状的加热室中段、进口变径段和出口变径段，进口变径段和出口变径段分别位于加热室中段的两端，在进口变径段和出口变径段与加热室中段的连接处各设有两个隔板，隔板上均布有开孔，相近的两个隔板上的开孔错开布置。隔板的作用是保证气瓶加热室内导热油均匀扩散，与气瓶接触的各点温度均匀。

作为本发明的进一步改进，还包括导热油补液罐和导热油溢流罐，加热室中段上部设有缓冲连接口，导热油溢流罐和缓冲连接口通过缓冲管道相连通，加热室中段顶部设有补液连接口，补液连接口靠近出口变径段，导热油补液罐与补液连接口通过补液管道相连通，导热油补液罐和导热油溢流罐顶部均设有排气口与大气连通。导热油补液罐和导热油溢流罐可以应对导热油的热胀冷缩变，导热油补液罐用于补充导热油，导热油溢流罐用于盛接溢流出的导热油。将补液连接口设置在靠近出口变径段的位置，补进的导热油可及时由出口变径段流出，防止气瓶加热室内的导热油产生温度波动。

作为本发明的进一步改进，在加热室中段两端各设有一个测温点，分别用于测量进液和出液的温度。

作为本发明的进一步改进，气瓶通过进出气连接件安装在气瓶加热室内，气瓶加热室顶部设有至少一个气瓶安装口，气瓶安装口与进出气连接件上部通过法兰连接，气瓶与进出气连接件下端通过法兰连接，进出气连接件内设有进气管和出气管。通过进出气连接件与气瓶及气瓶加热室的密封设计，保证了生产的安全性和环境友好性。