[发明专利]一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置及生产方法

权利要求书

1.一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置，其特征在于：包括串联在导热油管道（5）上的气瓶加热室（3）、导热油泵（9）和导热油加热器（4），所述气瓶加热室（3）内安装有至少一个气瓶（2）。

2.根据权利要求1所述的一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置，其特征在于：所述气瓶加热室（3）包括圆筒状的加热室中段（301）、进口变径段（302）和出口变径段（308），进口变径段（302）和出口变径段（308）分别位于加热室中段（7）的两端，在进口变径段（302）和出口变径段（308）与加热室中段（7）的连接处各设有两个隔板（305），隔板（305）上均布有开孔，相近的两个隔板（305）上的开孔错开布置。

3.根据权利要求2所述的一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置，其特征在于：还包括导热油补液罐（7）和导热油溢流罐（11），加热室中段（301）上部设有缓冲连接口（304），所述导热油溢流罐（11）和缓冲连接口（304）通过缓冲管道（10）相连通，加热室中段（301）顶部设有补液连接口（303），补液连接口（303）靠近出口变径段（308），所述导热油补液罐（7）与补液连接口（303）通过补液管道（6）相连通，导热油补液罐（7）和导热油溢流罐（11）顶部均设有排气口。

4.根据权利要求3所述的一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置，其特征在于：在加热室中段（301）两端各设有一个测温点（306）。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置，其特征在于：气瓶（2）通过进出气连接件（1）安装在气瓶加热室（3）内，气瓶加热室（3）顶部设有至少一个气瓶安装口（307），气瓶安装口（307）与进出气连接件（1）上部通过法兰（8）连接，气瓶（2）与进出气连接件（1）下端通过法兰（8）连接，进出气连接件（1）内设有进气管（101）和出气管（102）。

6.一种用于气瓶MOCVD沉积镍的生产方法，其特征在于包括以下步骤：

A、将气瓶（2）通过进出气连接件（1）安装在气瓶加热室（3）内，将进气管（101）与氮气储罐相连通，将出气管（102）与分解器相连通，通过进气管（101）将氮气通入气瓶（2）内进行压力测试；

B、将进气管（101）与CO气体储罐相连通，通过进气管（101）将CO气体通入气瓶（2）内进行压力测试和CO气体置换，将置换后的气体通过出气管（102）排出至分解器；

C、测试合格后，开启导热油泵（9）和导热油加热器（4），在导热油泵（9）的作用下，导热油经导热油加热器（4）加热后，由进口变径段（302）进入气瓶加热室（3），导热油对气瓶（2）进行加热后，由出口变径段（308）流出气瓶加热室（3），再次进入导热油加热器（4），如此循环不断对气瓶（2）进行加热；

D、通过进气管（101）向气瓶（2）内通入羰基镍和CO的混合气体，在导热油的加热条件下，进行MOCVD沉积镍，在气瓶（2）内壁上沉积一层均匀、致密、光滑的镀镍层。

7.根据权利要求6所述的一种用于气瓶MOCVD沉积镍的生产方法，其特征在于：在步骤D中，羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为10%-30%，气瓶（2）内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为600-2000g/min。

8.根据权利要求7所述的一种用于气瓶MOCVD沉积镍的生产方法，其特征在于：在步骤D中，进入气瓶加热室（3）的导热油的温度为120-180℃。

9.根据权利要求8所述的一种用于气瓶MOCVD沉积镍的生产方法，其特征在于：在步骤D中，MOCVD反应过程中气瓶（2）内部压力为1-3KPa。

10.根据权利要求9所述的一种用于气瓶MOCVD沉积镍的生产方法，其特征在于：在步骤A中，将气瓶（2）安装在气瓶加热室（3）之前，气瓶（2）的瓶口先进行以下处理：用盐酸对瓶口进行酸蚀30-60min，然后水洗，最后用氮气吹干；安装气瓶（2）时，使气瓶（2）的瓶口上表面高于缓冲连接口（304）1-2cm。