[发明专利]一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811373311.7 申请日: 2018-11-19
公开(公告)号: CN109369438A 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 何龙柏;孙仙平 申请(专利权)人: 连云港锐巴化工有限公司
主分类号: C07C231/02 分类号: C07C231/02;C07C231/24;C07C233/43
代理公司: 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 代理人: 倪钜芳
地址: 222002 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 苯胺基苯基 橡胶防老剂 乙酰胺 制备 氨基 有机溶剂 二苯胺 乙酸酐 回收有机溶剂 制备技术领域 重量份配比 分散结晶 减压蒸馏 搅拌反应 反应物 防老剂 固体物 滴加 烘干 催化剂 过滤
【说明书】:

发明涉及橡胶防老剂制备技术领域,具体涉及一种橡胶防老剂N‑(4‑苯胺基苯基)乙酰胺的制备方法,包括将有机溶剂、4‑氨基二苯胺和乙酸酐按照重量份配比准备,将有机溶剂和4‑氨基二苯胺加入反应容器中,加入催化剂搅拌混合,滴加乙酸酐,搅拌反应;减压蒸馏回收有机溶剂,向剩余的固体物中加入水进行分散结晶反应物,过滤,水洗,烘干,即得N‑(4‑苯胺基苯基)乙酰胺。本发明解决了现有技术中橡胶防老剂品种和数量上的不足,而提供了一种成本低、质量好的新型防老剂N‑(4‑苯胺基苯基)乙酰胺的制备方法。

技术领域

本发明涉及橡胶防老剂制备技术领域,具体涉及一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制备方法。

背景技术

橡胶是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料,在室温下富有弹性,在很小的外力作用下能产生较大形变,除去外力后能恢复原状。橡胶属于完全无定型聚合物,它的玻璃化转变温度(Tg)低,分子量往往很大,大于几十万。早期的橡胶是取自橡胶树、橡胶草等植物的胶乳,加工后制成的具有弹性、绝缘性、不透水和空气的材料。高弹性的高分子化合物。分为天然橡胶与合成橡胶二种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成;合成橡胶则由各种单体经聚合反应而得。橡胶制品广泛应用于工业或生活各方面。我国是橡胶生产、应用、加工大国,不但生胶用量很大,对橡胶加工助剂的用量也很大,当然对橡胶防老剂的用量也随之增加,随着橡胶工业和高分子材料工业的不断发展,对防老剂从数量上、质量上和品种上提高了更高的要求。

乙酰化就是将有机化合物分子中的氮、氧、碳原子上引入乙酰基CH3CO-的反应,最常见的是组蛋白乙酰化。常用氯乙酰和醋酸酐等作为乙酰化剂。常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酸酐和冰醋酸等,其中以冰醋酸最为价廉易得,乙酰氯反应最快。乙酰化反应具有如下优点:产物转化率高,达到95%以上;催化剂活性高,用量小;反应条件温和,反应时间短;催化剂可以重复使用数次仍保持高活性;环保。

橡胶及其制品在长期贮存和使用过程中,由于受到热、氧、臭氧、变价金属离子、机械应力、光、高能射线的作用,以及其它化学物质和霉菌等的侵蚀,会逐渐发粘、变硬发脆或龟裂。这种物理机械性能随时间而下降、弹性降低的现象叫做老化。随着老化过程的进行和发展,橡胶及其制品性能会逐渐降低以致完全丧失使用价值。为此,需在橡胶及其制品中加入某些化学物质来提高它对上述各种破坏作用的抵抗能力,延缓或抑制老化过程,从而延长橡胶及其制品的贮存期和使用寿命,这类物质叫做防老剂。

橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺就是一个防老剂新品种,国内没有生产,国外也没有查到该产品的有关报导。

防老剂N-(4-苯胺基苯基)乙酸胺的设计研究理念是以4-氨基二苯胺为母体,通过有关化学反应,连接上乙酰胺活泼基团,形成一个新的胺类防老剂。

以4-氨基二苯胺为母体的胺类防老剂很多,目前仍大量用于我国橡胶工业和高分子材料工业。如:N-(1,3一二甲基本基)-N-苯基对苯二胺(防老剂4020)、N-异丙基-N-对甲苯基对苯二胺(防老剂4010NA)、N,N-二苯基对苯二胺(防老剂H)、N-(4-苯胺基苯基)甲基丙烯酰胺(防老剂NAPM)等。

防老剂指能防止或抑制诸如氧、热、光、臭氧、机械应力、重金属离子等因素破坏制品性能、延长制品储存和使用寿命的配合剂。随着老化过程的进行和发展,橡胶及其制品性能会逐渐降低以致完全丧失使用价值。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制备方法,解决了现有技术中橡胶防老剂品种和数量上的不足,而提供了一种成本低、质量好的新型防老剂N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:

一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制备方法,包括如下步骤:

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