[发明专利]一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制备方法在审
| 申请号： | 201811373311.7 | 申请日： | 2018-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN109369438A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 何龙柏;孙仙平 | 申请（专利权）人： | 连云港锐巴化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/24;C07C233/43 |
| 代理公司： | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人： | 倪钜芳 |
| 地址： | 222002 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯胺基苯基 橡胶防老剂 乙酰胺 制备 氨基 有机溶剂 二苯胺 乙酸酐 回收有机溶剂 制备技术领域 重量份配比 分散结晶 减压蒸馏 搅拌反应 反应物 防老剂 固体物 滴加 烘干 催化剂 过滤 | ||
1.一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将有机溶剂、4-氨基二苯胺和乙酸酐按照重量份配比依次为100-120份、85-100份和50-60份进行准备，待用；
步骤二、将有机溶剂和4-氨基二苯胺加入反应容器中，再加入催化剂后开始搅拌混合均匀，升温滴加乙酸酐，滴加完成后搅拌反应，待用；
步骤三、将反应混合物采用减压蒸馏回收有机溶剂，向剩余的固体物中加入水进行分散结晶反应物，过滤，水洗2-3次，放入烘箱中烘干，即得N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤一中有机溶剂、4-氨基二苯胺和乙酸酐按照重量份配比依次为110-120份、85-90份和55-60份。
3.根据权利要求1或2所述的一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤一中有机溶剂、4-氨基二苯胺和乙酸酐按照重量份配比依次为120份、85份和60份。
4.根据权利要求1或2所述的一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为异丙醇或乙醚。
5.根据权利要求1或2所述的一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为异丙醇。
6.根据权利要求1所述的一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤二中催化剂的添加量为4-氨基二苯胺摩尔量的0.5%-1.0%。
7.根据权利要求1或6所述的一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氟化硼乙醚、三氯化铝或乙酸镍。
8.根据权利要求1或6所述的一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制备方法，其特征在于，所述催化剂为乙酸镍。
9.根据权利要求1或6所述的一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤二中搅拌混合温度为20-30℃；所述步骤二中滴加温度为20-50℃，滴加速度为15-20ml/min；所述步骤二中搅拌反应的温度为35-45℃，反应时间为45-90min。
10.根据权利要求1所述的一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤三中减压蒸馏的温度为35-45℃，减压蒸馏的真空度为0.4-0.6MPa；所述步骤三中烘干温度为80-90℃，烘干时间为7-10h。
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