[发明专利]一种新的那格列奈H晶型的制备方法在审
| 申请号： | 201811305562.1 | 申请日： | 2018-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN109369443A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 张弛;马振千;牛明玉;纪书林;马立金;齐洪侠 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司;扬子江药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C233/63 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卢霞 |
| 地址： | 225321 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 那格列奈 制备 酯类溶剂 烷烃类溶剂 白色晶体 醇类溶剂 反应收率 极性溶剂 技术效果 溶剂体系 酮类溶剂 析出条件 析出 反溶剂 溶剂 粗品 反相 晶种 烷烃 过滤 | ||
【权利要求书】：
1.一种新的那格列奈H晶型的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a) 将那格列奈粗品溶于酯类溶剂；
b) 降温后加入晶种；
c) 加入烷烃类反溶剂，析出晶体；
d)过滤和干燥得H晶型那格列奈白色晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酯类溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸叔丁酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的酯类溶剂选自乙酸异丙酯或乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的烷烃类反溶剂选自正戊烷、正己烷、正庚烷、环己烷、环戊烷、石油醚等的单一溶剂或混合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的烷烃类反溶剂选自正己烷或正庚烷。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b）中，加入晶种温度为25℃～50℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的那格列奈粗品、酯类溶剂和烷烃类溶剂，三者重量体积比为1g:(2-10)ml:(6-30)ml。
8.根据权利要求7任意一项所述的方法，其特征在于，所述的那格列奈粗品、酯类溶剂和烷烃类溶剂，三者重量体积比为1g:4ml:12ml。
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