[发明专利]一种多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料注浆成型方法，将氮化硅粉、硅粉、助烧结剂、粘结剂、分散剂在去离子水中充分混合，制备料浆、注浆、固化脱模、干燥和烧结得到致密氮化硅窑具材料，通过调节PH，调节料浆的zeta电位，调整料浆粘度至适宜。以高固含量的料浆，通过注浆工艺，实现氮化硅颗粒的密堆积，再通过烧结制备得到高致密的氮化硅窑具材料，整个生产过程及设备简单，无需加压，且生产成本低、效率高。

技术领域

本发明属于高温窑具材料技术领域，具体涉及一种多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料及其制备方法。

背景技术

如今太阳能发电装置中最常用多晶硅电池，多晶硅的制备性能直接影响太阳能电池的性能品质和生产成本。而石英坩埚是多晶硅铸锭生产中的必需品，但是，石英坩埚在生产使用过程中存在很多问题：石英坩埚用以在1400℃以上的高温环境中持续较长时间使硅变成熔融态，然后降温制备得到硅晶。而熔融状态中的硅液可与其接触的二氧化硅反应生成一氧化硅，将氧引入硅液中，从而污染硅液；熔融硅液与二氧化硅反应还会使硅液粘附在石英坩埚上，由于二氧化硅与硅的热膨胀系数不同，晶体冷却过程中极可能造成晶体硅或石英坩埚破裂。且石英坩埚的抗热震稳定性差，急剧冷却条件下会产生裂纹，不能重复使用，一次即需抛弃，增加生产成本。

氮化硅材料使用温度高、强度高、抗高温蠕变性好，是一种性能优异的陶瓷窑具材料，被用于制作铸锭用坩埚。由于坩埚规格较多，形状复杂，多采用湿法成型，如注浆成型、挤出成型等。而制备氮化硅材料的原料多采用单质硅和氮化硅，两种原料可塑性差，通常给湿法成型造成很多困难。

发明内容

基于以上问题，本发明的其一目的是改善单质硅和氮化硅的可塑性，提供一种氮化硅窑具材料，替换石英坩埚用于多晶硅铸锭生产。

其二目的是提供上述氮化硅窑具材料的制备方法。

本发明的技术方案为：

本发明提供一种多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，原料包括主料、添加剂和水，其中，所述主料的组成按照重量百分比包括硅粉12-17％和氮化硅83-88％，总量计为100％；

添加剂包括助烧结剂、粘结剂和分散剂；其中所述助烧结剂用量为所述主料的1-5％，所述粘结剂为所述主料的0.01-0.1％，所述分散剂为所述主料的1-5％，水的用量以重量百分比计为所述主料的15-20％。

根据本发明的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，所述硅粉中Si含量≥99wt％，所述氮化硅中α-Si₃N₄含量≥94wt％，α相球状氮化硅在烧结过程中转变为柱状的β氮化硅，使材料的抗折抗压等力学性能增强，且在烧结过程中使硅氮化后的物相与逐渐转变的β氮化硅互相穿插，强度更好，也有利于提高材料的热震稳定性。

根据本发明的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，水为pH值为9-10的碱性水。实验结果显示，使用pH为9-10的碱性水进行陶瓷料浆制备时，得到的所述陶瓷料浆的zeta电位值为-51～-291V，浆料流动性适宜。优选的，水的pH值为9-10时，其流动性最好，可塑性优异。

根据本发明的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，所述助烧结剂为氧化钇、氧化镧、氧化铝中的任意两种混合，粒度≤5μ1。其中氧化钇中Y₂O₃含量≥99.9wt％；氧化镧中La₂O₃含量≥99.9wt％；氧化铝中Al₂O₃含量≥99.9wt％。

根据本发明的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，所述碱性水为氨水、有机碱中的至少一种配制而成。

根据本发明的多晶硅铸锭用氮化硅窑具材料，水为去离子水。选用去离子水进行陶瓷料浆混合制备，可以极大程度减小水中包含的杂质离子对氮化硅表面电荷分布的影响，得到的陶瓷料浆流动性相比使用一般的不经处理的自来水流动性显著改善。