[发明专利]氨基甲酰乙基微纤化纤维素及其制备方法

说明书

本发明公开了一种微纤化纤维素的制备方法，该方法通过氨基甲酰乙基化预处理结合机械解离的方式制备了微纤化纤维素。首先将纤维素原料浸入到含有醚化剂和催化剂的水溶液中，预浸渍后进行浓缩，将浓缩物加热醚化后，用水洗涤至中性，再将产物进行机械解离，得到氨基甲酰乙基微纤化纤维素。本发明方法以水为反应介质，预处理条件温和，制备方法成本低，污染负荷小，适合工业化规模生产。本发明提供的微纤化纤维素产品，表面富含氨基甲酰乙基官能团，应用前景广泛。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种氨基甲酰乙基微纤化纤维素及其制备方法。

背景技术

纳米纤维素作为新一代绿色功能材料已得到了业界的普遍关注。它由天然纤维素纤维制备而得，根据制备方法、尺寸和来源不同可大致分为：纤维素纳米晶须(nanocellulose crystal，NCC)，微纤化纤维素(microfibrillated cellulose，MFC或nanofibrillated cellulose，NFC)和细菌纤维素(bacterial cellulose，BC)。微纤化纤维素具有长径比大、自身强度高的特点，且原材料来源广泛、可持续获取，自身可生物降解、生物相容性良好，兼具纳米材料和天然有机高分子材料的双重特性。与钢材相比，微纤化纤维素的重量(比重1.6g/cm3)只有其五分之一，强度(弹性模量140GPa，明显高于高强玻璃纤维的90GPa)却是其五倍以上。此外，微纤化纤维素还具有热膨胀率低、磨损小等优点，在造纸、食品、化妆品、复合材料和生物医学领域具有巨大的潜在应用价值。

国内外微纤化纤维素的制备主要采用物理法，即通过研磨、高压均质、微射流、超声等机械处理将纤维素原料解离成微纤化纤维素，但该方法所需能耗高、效率低。将化学预处理与物理法相结合来制备微纤化纤维素，不仅可以降低机械解离能耗，还能够赋予微纤化纤维素特殊的官能团。常用的化学预处理方法包括TEMPO(2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧化物)氧化法和羧甲基化法等。例如发明专利CN201710092572.0公开了一种采用TEMPO、高碘酸盐、次氯酸钠等氧化制备纳米纤维素的方法，而发明专利CN01711009627.3公开了一种羧甲基纳米纤维素的制备方法。前者所采用的TEMPO试剂价格极其昂贵，而后者需要用到异丙醇、乙醇等有机溶剂，成本较高，限制了微纤化纤维素的规模化生产。因此，开发一种低成本的微纤化纤维素及其制备方法具有重要的理论和实践意义。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种成本较低的氨基甲酰乙基微纤化纤维素制备方法。

本发明提供的氨基甲酰乙基微纤化纤维素的制备方法，其关键技术在于采用碱和丙烯酰胺以水为反应介质对纤维素原料进行化学预处理，解决了现有技术化学试剂昂贵、有机溶剂使用量大、设备负荷高的问题，降低了生产成本。

本发明还提供了一种氨基甲酰乙基微纤化纤维素产品，该产品表面富含氨基甲酰乙基官能团，氮元素含量在0.1-5.0wt％之间，羧基含量在0.1-2.0mmol/g之间，纤维直径在5nm-1um之间，纤维长度在500nm以上。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

(1)预浸渍：将纤维素原料加入醚化剂和催化剂的混合物，预浸渍后，进行浓缩；

(2)醚化：将浓缩物加热醚化；

(3)洗涤：将产物用水反复洗涤至中性；

(4)机械解离：将产物进行机械解离处理，得到氨基甲酰乙基微纤化纤维素

所述的纤维素原料为杨木、桉木、马尾松、落叶松、小麦秸秆、玉米秸秆、玉米芯、棉秸秆、竹子、芦苇、蔗渣的块状物、粉末、漂白或未漂白浆中的一种或多种混合，其中块状及粉末原料需粉碎至粒度为40-80目，优选为60-80目。

所述的醚化剂为丙烯酰胺，催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵中的一种。