[发明专利]一种基于聚多巴胺@石墨烯靶向-光热-光动力协同治疗的纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种基于聚多巴胺@石墨烯靶向-光热-光动力协同治疗的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，以mg和mL计，包括以下步骤：

1）将石墨烯分散在0.5-1.5mg / mL的多巴胺水溶液中，超声处理3~5min，备用；

2）将10mL pH=8.5的Tris缓冲液快速加入到步骤1）得到的溶液中，并在室温下连续搅拌8-12h，然后经过离心、洗涤、冷冻干燥，得到聚多巴胺介导的石墨烯，即聚多巴胺@石墨烯，备用；

3）称取100~150 mg 聚多巴胺@石墨烯，分散在80-120mL去离子水中，超声分散均匀，加入5~7 g氢氧化钠、5~7 g次氯酸钠，超声浴1-3 h，将聚多巴胺@石墨烯片层上的羟基转化为羧基；反应完全后，用稀盐酸中和并反复漂洗，经过离心处理，收集上层的黑色溶液，并用去离子水透析40-50 h，除去未反应的水溶性物质；

4）向步骤3）得到的溶液中加入0.5~0.8 g叶酸，超声分散均匀，边搅拌边向加入125~127 mg 1-乙基-(３-二甲氨基丙基)碳化二亚胺和182.5~184.5 mg氮－羟基琥珀酰亚胺，超声2 ~3 h后用pH=8碳酸氢钠溶液进行透析处理，每3-5h换一次水，40-50h后完成透析，得到黑色溶液；

5）采用旋转蒸发法去除黑色溶液中的水分，用丙酮反复洗涤，而后置于40~50℃下真空干燥，得到叶酸修饰的聚多巴胺@石墨烯，记叶酸-聚多巴胺@石墨烯，备用；

6）取64.8~66.8mg叶酸-聚多巴胺@石墨烯，将其分散在40-60mL去离子中，然后加入6.05~6.25mg金丝桃素，2.76~2.96mg 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐和0.30~0.32mg 4-二甲氨基吡啶，搅拌反应过夜；

7）将步骤6）得到的溶液使用超滤管过滤，再经过冷冻干燥，得到基于聚多巴胺@石墨烯靶向-光热-光动力协同治疗的纳米复合材料。

2.如权利要求1所述的一种基于聚多巴胺@石墨烯靶向-光热-光动力协同治疗的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，超声过程为：使用超声波粉碎机，在500 W功率下超声处理3~5min。

3.如权利要求1所述的一种基于聚多巴胺@石墨烯靶向-光热-光动力协同治疗的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，离心、洗涤、冷冻干燥过程为：使用冷冻高速离心机，在8000~10000r/min的条件下离心10~15 min；然后用去离子水洗涤多次，再置于冷冻干燥机中冷冻干燥得到聚多巴胺@石墨烯。

4.如权利要求1所述的一种基于聚多巴胺@石墨烯靶向-光热-光动力协同治疗的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤6）中所得溶液在使用前，置于3~5℃的环境中预冷。

5.权利要求1所述的一种基于聚多巴胺@石墨烯靶向-光热-光动力协同治疗的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤7）中，过滤、冷冻干燥的具体操作为：通过100 kDa过滤管离心溶液，以去除过量金丝桃素，然后用去离子水多次洗涤滤液，最后进行冷冻干燥处理。