[发明专利]制备纳米纤维素的方法

说明书

本发明提供了化学领域内的制备纳米纤维素的方法，包括以下步骤，（1）浓缩水解；（2）TEMPO为介质的氧化反应（TMO）；（3）超声波机械处理；本发明反应时间短，效率高。

技术领域

本发明属于化学领域，特别涉及制备纳米纤维素的方法。

背景技术

氧化纤维素是一种储量丰富的可再生，可生物降解的绿色资源。目前纤维素的各种衍生物已被广泛地应用在造纸、食品、医药卫生、化妆品和石油工业等领域。水凝胶作为一种具有交联的三维网络结构的生物材料，在溶剂中只溶胀而不溶解，可以应用在药物释放载体，伤口敷裹以及农林育种等诸多领域，而以天然高分子材料制备功能性水凝胶具有重要的环保意义和经济意义。

化锂/N，N'-二甲基乙酰胺（LiCl/DMAC）是目前公认的非常有效、对纤维降解较少且环保的绿色溶剂，其主要的缺陷在于较高的反应温度（110℃）和较长的反应时间（4~5h）。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供制备纳米纤维素的方法，本发明的反应时间短，效率高。

本发明的目的是这样实现的：制备纳米纤维素的方法，包括以下步骤：

（1）浓缩水解:将5.0 g纤维素粉末与45 mL 64 wt%的硫酸混合，将混合物持续机械搅拌（500 rpm），在 45℃条件下水解 120 min；向反应混合物中加入 500 mL 的去离子水终止水解反应；将纤维素浆用去离子水多次离心洗涤（5000 rpm，20 min），除去上清液，更换新的去离子水继续混合离心分离，直至上层清液的 pH 值变成 1；用去离子进行透析洗涤，洗去纤维素浆里面的 H+离子，直至洗涤后水的 pH 保持为7；将得到的纳米纤维素悬浮液贮存于 4℃环境下，用作进一步分析；

（2）TEMPO 为介质的氧化反应（TMO）：将 5.0 g纤维素粉末悬浮在 500 mL 的溶解有TEMPO（0.080 g，0.5 mmol）和 NaBr（0.5 g，5 mmol）的去离子中；在室温下连续机械搅拌（500 rpm），缓慢滴加 NaClO 溶液（6 %，25.0 mmol），氧化反应自此开始；整个反应过程通过添加 0.5 mol/L 的 NaOH将体系的 pH 保持在 10 左右（用 pH 计检测），直到不用消耗NaOH 为止；得到氧化纤维素浆后，使用超声波细胞粉碎机超声处理 20 min（KBS-1200，1200W）；将该悬浮物用去离子多次离心洗涤（5000 rpm，20 min），并在离心速率为 12000rpm 条件下分离出大颗粒；进一步用去离子透析洗涤，直到洗涤水的 pH 值达到 7；将所得的纳米纤维素悬浮液贮存于 4℃环境中，用作进一步分析；

（3）超声波机械处理：5.0 g纤维素粉末分散在 500 mL 去离子中并连续搅拌一整天，然后超声均质处理60 min（KBS-1200，输出功率为 1200 W，配备了一个 20 mm 超声探头）；将置有纤维素悬浮液的烧杯放入冰水浴中，控制温度不高于 50℃；机械处理结束后，将上清液倾斜倒出，收集得到纳米纤维素，得到的纳米悬浮液pH 为7，将悬浮液保存在4 ℃环境中，用作进一步分析。

具体实施方式

制备纳米纤维素的方法，包括以下步骤：

（1）浓缩水解:将5.0 g纤维素粉末与45 mL 64 wt%的硫酸混合，将混合物持续机械搅拌（500 rpm），在 45℃条件下水解 120 min；向反应混合物中加入 500 mL 的去离子水终止水解反应；将纤维素浆用去离子水多次离心洗涤（5000 rpm，20 min），除去上清液，更换新的去离子水继续混合离心分离，直至上层清液的 pH 值变成 1；用去离子进行透析洗涤，洗去纤维素浆里面的 H+离子，直至洗涤后水的 pH 保持为7；将得到的纳米纤维素悬浮液贮存于 4℃环境下，用作进一步分析；