[发明专利]制备纳米纤维素的方法

权利要求书

1.制备纳米纤维素的方法，其特征在于，包括以下步骤,

（1）浓缩水解:将5.0 g纤维素粉末与45 mL 64 wt%的硫酸混合，将混合物持续机械搅拌（500 rpm），在 45℃条件下水解 120 min；向反应混合物中加入 500 mL 的去离子水终止水解反应；将纤维素浆用去离子水多次离心洗涤（5000 rpm，20 min），除去上清液，更换新的去离子水继续混合离心分离，直至上层清液的 pH 值变成 1；用去离子进行透析洗涤，洗去纤维素浆里面的 H+离子，直至洗涤后水的 pH 保持为7；将得到的纳米纤维素悬浮液贮存于 4℃环境下，用作进一步分析；

（2）TEMPO 为介质的氧化反应（TMO）：将 5.0 g纤维素粉末悬浮在 500 mL 的溶解有TEMPO（0.080 g，0.5 mmol）和 NaBr（0.5 g，5 mmol）的去离子中；在室温下连续机械搅拌（500 rpm），缓慢滴加 NaClO 溶液（6 %，25.0 mmol），氧化反应自此开始；整个反应过程通过添加 0.5 mol/L 的 NaOH将体系的 pH 保持在 10 左右（用 pH 计检测），直到不用消耗NaOH 为止；得到氧化纤维素浆后，使用超声波细胞粉碎机超声处理 20 min（KBS-1200，1200W）；将该悬浮物用去离子多次离心洗涤（5000 rpm，20 min），并在离心速率为 12000rpm 条件下分离出大颗粒；进一步用去离子透析洗涤，直到洗涤水的 pH 值达到 7；将所得的纳米纤维素悬浮液贮存于 4℃环境中，用作进一步分析；

（3）超声波机械处理：5.0 g纤维素粉末分散在 500 mL 去离子中并连续搅拌一整天，然后超声均质处理60 min（KBS-1200，输出功率为 1200 W，配备了一个 20 mm 超声探头）；将置有纤维素悬浮液的烧杯放入冰水浴中，控制温度不高于 50℃；机械处理结束后，将上清液倾斜倒出，收集得到纳米纤维素，得到的纳米悬浮液pH 为7，将悬浮液保存在4 ℃环境中，用作进一步分析。