[发明专利]硼氮共掺的碳纳米管薄膜及其制备方法和应用在审
申请号: | 201810967575.9 | 申请日: | 2018-08-23 |
公开(公告)号: | CN110858535A | 公开(公告)日: | 2020-03-03 |
发明(设计)人: | 侯峰;王磊;郭文磊 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | H01L21/02 | 分类号: | H01L21/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎;李薇 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硼氮共掺 纳米 薄膜 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硼氮共掺的碳纳米管薄膜,其特征在于,碳纳米管相互交错搭接形成多孔网络结构,碳纳米管的管径为50-70nm,所述碳纳米管的端口呈现出直径在80-100nm的球形封口;
通过以下方法制备:
步骤1,按照(90-100):(1.3-1.7):(0.5-1.5)的质量比称量乙醇、二茂铁和噻吩得到混合溶液,再加入所述混合溶液1-3wt.%的硼酸和2-4wt.%的吡啶,在40-60℃分散均匀,作为前躯体溶液;
步骤2,将CVD炉完全密封,持续通入惰性保护气体以排除炉内空气,调节CVD炉升温至1100-1200℃并保温2-5h,为后续碳纳米管膜的生长提供恒温环境;
步骤3,关闭惰性保护气体,持续通入H2作为反应气至H2充满整个炉膛,再以3-8mL/h的注液速率经过超声雾化装置,将步骤1所述的前躯体溶液以均匀分散的雾状液滴形式注入炉内,在1100-1200℃进行反应,反应完成后在炉膛底部收集硼氮共掺的碳纳米管薄膜。
2.如权利要求1所述的一种硼氮共掺的碳纳米管薄膜,其特征在于,所述惰性保护气体为氮气、氩气或氦气,所述步骤3中通入H2的速度为700-900sccm。
3.如权利要求1所述的一种硼氮共掺的碳纳米管薄膜,其特征在于,所述步骤3的反应时间为10-30min,所述硼氮共掺的碳纳米管薄膜的形态为筒状类薄膜。
4.如权利要求1所述的一种硼氮共掺的碳纳米管薄膜,其特征在于,所述步骤1中硼酸的质量为所述混合溶液质量的2%,吡啶的质量为所述混合溶液质量的4%,所述步骤1中乙醇、二茂铁和噻吩的质量比为95:1.5:1,所述步骤3中的注液速率为4mL/h。
5.如权利要求1所述的硼氮共掺的碳纳米管薄膜在电池电极中的应用,所述硼氮共掺的碳纳米管薄膜的质量比电容为130-150F·g-1。
6.一种硼氮共掺的碳纳米管薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,按照(90-100):(1.3-1.7):(0.5-1.5)的质量比称量乙醇、二茂铁和噻吩得到混合溶液,再加入所述混合溶液1-3wt.%的硼酸和2-4wt.%的吡啶,在40-60℃分散均匀,作为前躯体溶液;
步骤2,将CVD炉完全密封,持续通入惰性气体,以排除炉内空气,调节CVD炉升温至1100-1200℃并保温2-5h,为后续碳纳米管膜的生长提供恒温环境;
步骤3,关闭惰性保护气体,持续通入H2作为反应气至H2充满整个炉膛,再以3-8mL/h的注液速率经过超声雾化装置,将步骤1所述的前躯体溶液以均匀分散的雾状液滴形式注入炉内,在1100-1200℃进行反应,反应完成后在炉膛底部收集硼氮共掺的碳纳米管薄膜。
7.如权利要求6所述的一种硼氮共掺的碳纳米管薄膜的制备方法,其特征在于,所述惰性保护气体为氮气、氩气或氦气,所述步骤3中通入H2的速度为700-900sccm。
8.如权利要求6所述的一种硼氮共掺的碳纳米管薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3的反应时间为10-30min,所述硼氮共掺的碳纳米管薄膜的形态为筒状类薄膜。
9.如权利要求6所述的一种硼氮共掺的碳纳米管薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1中硼酸的质量为所述混合溶液质量的2%,吡啶的质量为所述混合溶液质量的4%,所述步骤1中乙醇、二茂铁和噻吩的质量比为95:1.5:1,所述步骤3中的注液速率为4mL/h。
10.如权利要求6所述的一种硼氮共掺的碳纳米管薄膜的制备方法,其特征在于,所述CVD炉的密封方式为水封或油封,所述CVD炉为炉膛顶部设有超声雾化装置的立式CVD炉。
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