[发明专利]一种利用硫铁矿烧渣制备高纯磷酸铁的方法有效
申请号: | 201810922413.3 | 申请日: | 2018-08-14 |
公开(公告)号: | CN108706561B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 费会;秦振华;潘海珍;陶瑞东 | 申请(专利权)人: | 武汉轻工大学 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
代理公司: | 深圳市世纪恒程知识产权代理事务所 44287 | 代理人: | 胡海国 |
地址: | 430023 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 硫铁矿 制备 高纯 磷酸 方法 | ||
1.一种利用硫铁矿烧渣制备高纯磷酸铁的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将硫铁矿烧渣清洗、干燥后粉碎,形成硫铁矿烧渣粉料,然后与酸溶液混合形成混合料;
将所述混合料加热至60~120℃进行水热反应6~12h,然后使固液分离并收集反应液;
调节所述反应液的温度至60~100℃、pH值至1.0~1.5,搅拌后纯化,得氢氧化铁胶体;
将所述氢氧化铁胶体溶解于磷酸溶液中,然后加热至80~160℃进行水热反应6~12h,再使固液分离并收集固体产物;
对所述固体产物进行洗涤、干燥以及煅烧后,获得高纯磷酸铁产品;
其中,调节所述反应液的温度至60~100℃、pH值至1.0~1.5,搅拌后纯化,得氢氧化铁胶体的步骤,具体包括:
调节所述反应液的温度至60~100℃、pH值至1.0~1.5,搅拌0.5~2h后,将反应液放入渗析袋中纯化6~12h,得氢氧化铁胶体;
所述硫铁矿烧渣的组成成分包括四氧化三铁、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化硅和硫,且所述四氧化三铁、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化硅和硫在所述硫铁矿烧渣中的质量百分比为43.31%、8.13%、1.63%、0.46%、35.75%和0.16%。
2.如权利要求1所述的利用硫铁矿烧渣制备高纯磷酸铁的方法,其特征在于,将硫铁矿烧渣清洗、干燥后粉碎,形成硫铁矿烧渣粉料,然后与酸溶液混合形成混合料的步骤中:
所述硫铁矿烧渣粉料的粒径为100~500目。
3.如权利要求1所述的利用硫铁矿烧渣制备高纯磷酸铁的方法,其特征在于,将硫铁矿烧渣清洗、干燥后粉碎,形成硫铁矿烧渣粉料,然后与酸溶液混合形成混合料的步骤中:
所述硫铁矿烧渣粉料与所述酸溶液混合时的固液比为50~250g/L。
4.如权利要求1所述的利用硫铁矿烧渣制备高纯磷酸铁的方法,其特征在于,将硫铁矿烧渣清洗、干燥后粉碎,形成硫铁矿烧渣粉料,然后与酸溶液混合形成混合料的步骤中:
所述酸溶液为硫酸溶液和盐酸溶液中的至少一种,其中,所述硫酸溶液的浓度为40~60%,所述盐酸溶液的浓度为20~37%。
5.如权利要求1所述的利用硫铁矿烧渣制备高纯磷酸铁的方法,其特征在于,调节所述反应液的温度至60~100℃、pH值至1.0~1.5,搅拌后纯化,得氢氧化铁胶体的步骤中:
调节所述反应液的pH值至1.0~1.5的方法为:向所述反应液中加入氨水或者尿素。
6.如权利要求1所述的利用硫铁矿烧渣制备高纯磷酸铁的方法,其特征在于,调节所述反应液的温度至60~100℃、pH值至1.0~1.5,搅拌0.5~2h后,将反应液放入渗析袋中纯化6~12h,得氢氧化铁胶体的步骤中:
将反应液放入渗析袋中纯化6~12h的步骤,还包括:将装有所述反应液的渗析袋每隔1~3h震荡10~30min。
7.如权利要求1所述的利用硫铁矿烧渣制备高纯磷酸铁的方法,其特征在于,将所述氢氧化铁胶体溶解于磷酸溶液中,然后加热至80~160℃进行水热反应6~12h使固液分离后收集固体产物的步骤中:
所述氢氧化铁胶体溶解于磷酸溶液中时的铁元素和磷元素的原子个数为1:(1~1.2)。
8.如权利要求1所述的利用硫铁矿烧渣制备高纯磷酸铁的方法,其特征在于,将所述氢氧化铁胶体溶解于磷酸溶液中,然后加热至80~160℃进行水热反应6~12h使固液分离后收集固体产物的步骤中:
所述磷酸溶液的浓度为20~40%。
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