[发明专利]一种反，顺-2，6-壬二烯醛和反，顺-2，6-壬二烯醇的新型制备工艺

说明书

本发明旨在提供一种反，顺‑2，6‑壬二烯醛和反，顺‑2，6‑壬二烯醇的新型制备工艺，将顺式‑4‑庚烯醛(I)与膦叶立德(II)反应，经过减压蒸馏分离制得中间体(III)，经进一步还原以及减压蒸馏分离分别得到反，顺‑2，6‑壬二烯醛(IV)和反，顺‑2，6‑壬二烯醇(V)，该工艺具备绿色、环保、高效等特点。

技术领域

本发明旨在提供一种反，顺-2，6-壬二烯醛和反，顺-2，6-壬二烯醇的新型制备工艺，属于精细化工和香料合成发明领域。

背景技术

反，顺-2，6-壬二烯醛和反，顺-2，6-壬二烯醇是《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-1996 规定为允许使用的高级食用香料，具有强烈的紫罗兰和黄瓜似香气，广泛应用于软饮料、冷饮、糖果、焙烤食品、酒类等食品饮料中，用于增加其风味。目前尚无专利报道其合成方法。本发明旨在提供一种新型高效的反，顺-2，6-壬二烯醛和反，顺-2，6-壬二烯醇的新型制备工艺，可以实现低成本高质量的工业化生产。

发明内容

一种反，顺-2，6-壬二烯醛和反，顺-2，6-壬二烯醇的新型制备工艺，其特征在于使用顺式-4-庚烯醛(I)或中间体(III)为反应中间体，并按照图1所示合成路线进行。

进一步地，中间体顺式-4-庚烯醛(I)可以按照已知方法制备(王之建等，顺式-4-庚烯醛的合成，上海应用技术学院学报，2013，13，24-26。)。

进一步地，制备工艺包括以下几个步骤：

1)使用顺式-4-庚烯醛(I)和中间体(III)为反应中间体；

2)中间体(III)由顺式-4-庚烯醛(I)与膦叶立德(II)反应制得；

3)中间体(III)经过减压蒸馏分离；

4)反，顺-2，6-壬二烯醛(IV)和反，顺-2，6-壬二烯醇(V)由中间体(III)与不同还原剂分别制得；

5)反，顺-2，6-壬二烯醛(IV)和反，顺-2，6-壬二烯醇(V)经过减压蒸馏分离提纯；

进一步地，膦叶立德(II)中Ar可以是任意芳香基团，包括但不限于苯基(C₆H₅)、甲苯基(MeC₆H₄)、氯苯基(ClC₆H₄)、硝基苯基(NO₂C₆H₄)、溴苯基(BrC₆H₄)、氟苯基(FC₆H₄)、萘基(C₁₀H₇)等基团；

进一步地，膦叶立德(II)和中间体(III)中R基团可以是任意烷基、芳香基团或烷基衍生物。

进一步地，烷基衍生物包括但不限于含碳原子个数低于10的醇类、醚类、酯类、酸类、酮类基团；

进一步地，中间体顺式-4-庚烯醛(I)与膦叶立德(II)反应所用溶剂为有机溶剂，优选为脂类溶剂、醇类溶剂、醚类溶剂、卤代烷类溶剂、酮类溶剂。

进一步地，制备顺-2，6-壬二烯醛和反，顺-2，6-壬二烯醇的还原剂为含氢元素还原剂，优选的制备顺-2，6-壬二烯醛(IV)的还原剂为四氢铝锂，制备反，顺-2，6-壬二烯醇(V) 的还原剂为硼氢化钠。

进一步地，制备中间体(III)的减压蒸馏条件为在0.009-0.1KPa下，收集125-130℃馏分。

进一步地，制备顺-2，6-壬二烯醛(IV)减压蒸馏条件为在1.0-3.0KPa下，收集90-95℃馏分。