[发明专利]一种双氯西林钠柱形晶体的制备方法

权利要求书

1.一种双氯西林钠柱形晶体的制备方法，其特征在于，制备双氯西林钠的过饱和溶液，在所述过饱和溶液中进行反应结晶，得到双氯西林钠柱形晶体；

所述双氯西林钠的过饱和溶液按以下步骤制成：向2-乙基己酸钠溶液中加入双氯西林酸溶液，即可得到双氯西林钠的过饱和溶液；向2-乙基己酸钠溶液中加入双氯西林酸溶液的过程包括：首先向所得的2-乙基己酸钠溶液中预加双氯西林酸溶液体积的18~30%，待出现晶体后，再继续加入剩余的双氯西林酸溶液；

所述双氯西林酸溶液的制备方法包括：将6-氨基青霉烷酸投入水中，得到6-氨基青霉烷酸的悬浊液；将3-(2,6-二氯苯基)-5-甲基异恶唑-4-甲酰氯溶解于第三溶剂中，所述第三溶剂选自丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯中的任一种；调节6-氨基青霉烷酸水溶液的pH为7~8，至体系澄清，再向其中加入3-(2,6-二氯苯基)-5-甲基异恶唑-4-甲酰氯溶液，进行酰化反应，控制pH=7~8；反应结束后，向体系内加入二氯甲烷或乙酸甲酯，并采用酸调节至pH=2.0±0.2，分相，取下层有机相，并向其中加入乙醇、异丙醇或两者以任意比例互溶形成的混合溶剂，即可得到双氯西林酸溶液；

所述2-乙基己酸钠溶液按以下步骤制成：将2-乙基己酸钠溶解于乙醇、异丙醇或两者以任意比例互溶形成的混合溶剂中；

在双氯西林钠的过饱和溶液中，第三溶剂的体积分数为0~26%，杂质水的含量≤3.5wt%。

2.根据权利要求1所述的双氯西林钠柱形晶体的制备方法，其特征在于，所述双氯西林钠的过饱和溶液的浓度为0.007~0.11g/ml。