[发明专利]一种6α-溴青霉烷-3α-羧酸二苯甲酯-1β-氧化物的制备方法有效
申请号: | 201611086978.X | 申请日: | 2016-12-01 |
公开(公告)号: | CN106632397B | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 苏法;鄂德林;孙政军;贾建;朱立强;张挺进;郝春波;李保勇;樊长莹 | 申请(专利权)人: | 齐鲁天和惠世制药有限公司;齐鲁天和惠世(乐陵)制药有限公司 |
主分类号: | C07D499/865 | 分类号: | C07D499/865;C07D499/87;C07C245/16 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
地址: | 250105 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种6α‑溴青霉烷‑3α‑羧酸二苯甲酯‑1β‑氧化物的制备方法。该方法以丙酮作为催化剂,二苯甲酮腙在酸性条件下由KMnO4氧化反应生成二苯重氮甲烷的反应液,然后滴入6α‑溴青霉烷‑3α‑羧酸‑1β‑氧化物中得到产物。该方法具有方法简单、使用安全环保、产物纯度高、收率高等优势。 | ||
搜索关键词: | 一种 青霉 羧酸 二苯甲酯 氧化物 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种6α‑溴青霉烷‑3α‑羧酸二苯甲酯‑1β‑氧化物的制备方法,其特征是,所述6α‑溴青霉烷‑3α‑羧酸二苯甲酯‑1β‑氧化物为:其制备方法具体包括以下步骤:(1)将二苯甲酮腙加入水、丙酮和二氯甲烷的混合体系中,降温至‑5~5℃加入无机酸,再维持‑5~5℃分批加入固体高锰酸钾,加毕保温反应1~5h;反应完成后,经抽滤,静置分层,有机层经碳酸氢钠溶液洗和水洗后,得到二苯重氮甲烷溶液备用;(2)将6α‑溴青霉烷‑3α‑羧酸‑1β‑氧化物加入到二氯甲烷和丙酮的混合溶剂中,降温至‑5~5℃滴加上述步骤(1)的二苯重氮甲烷溶液,滴毕保温反应1~5h;反应完成后经碳酸氢钠溶液洗和水洗后,减压蒸干,再经有机溶剂打浆得到产物。
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- 专利分类
C07 有机化学
C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物,含有4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷环系,即含有下式环系的化合物 ,例如,青霉素,青霉烯;这类环系进一步稠合,例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6,3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基,并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基和氰基,直接连在位置2的化合物
C07D 杂环化合物
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