[发明专利]一种基于表面阳极氧化纳米多孔钼的钼/铂/银层状复合材料制备方法

权利要求书

1.一种基于表面阳极氧化纳米多孔钼的钼/铂/银层状复合材料制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：

步骤一、配制电解液：将适量的氟化铵溶于超纯水中，用玻璃棒搅拌至氟化铵完全溶解，得到氟化铵溶液，其中，氟化铵与超纯水的质量浓度为5.475～14.8g/L；将适量的乙二醇加入上述氟化铵溶液中，其中，乙二醇与超纯水的体积比为9：1；磁力搅拌4h混合均匀，然后静置1h制得电解液，备用；

步骤二、将盛放有步骤一制得的电解液的容器置于水浴槽中，温度为室温，以钼箔作为阳极，铂片作为阴极，并浸没在电解液中，打开电源开关，以5～35V的恒定电压条件下进行阳极氧化处理15～20min，阳极氧化处理结束后，取出钼箔置于装有无水乙醇的容器中进行浸泡清洗去除表面电解液残留，然后，悬挂6～10h自然晾干，将干燥后的钼箔放在陶瓷基片上置于管式炉内，通入氢气气氛，以5～8℃/min的升温速率升温到650℃，保温3～5小时，然后随炉冷却至室温，所述钼箔表面具有纳米多孔结构；

步骤三、配制镀铂液：按照质量体积浓度为250～400g/L将磷酸氢二钠溶于超纯水中得到磷酸氢二钠溶液，按照质量体积浓度为150～300g/L将磷酸氢二铵溶于超纯水中得到磷酸氢二铵溶液，制备质量体积浓度为8～10g/L的氯铂酸溶液，将上述适量的磷酸氢二钠溶液、磷酸氢二铵溶液和氯铂酸溶液混合后加入十二烷基磺酸钠得到混合溶液A，该混合溶液A中，氯铂酸的质量体积比为0.8～1g/L，磷酸氢二铵的质量体积比为30～60g/L，磷酸氢二钠的质量体积比为100～160g/L，十二烷基磺酸钠的质量体积比为0.01～0.02g/L；静置4小时，制得镀铂液，该镀铂液的pH为7.0～7.5；

步骤四、电镀铂：以步骤三得到的镀铂液为电镀液，以步骤二得到的表面具有纳米多孔结构的钼箔作为阳极，以铂片为阳极，使电极浸没到电镀液中进行电镀，电流密度为2.0～3.0A/dm²，电流大小为200mA，温度为80～85℃，电镀时间为1～2h，得到表面镀有铂的钼箔，记为Mo/Pt电镀试样；

步骤五Mo/Pt电镀试样后处理：将步骤四得到的Mo/Pt电镀试样用去离子水清洗，然后用超纯水冲洗，去除表面残留电镀液，悬挂6～10h自然晾干，放入真空干燥箱中干燥，然后进行压延，压力为20～25MPa，压延时间为60min；之后，将Mo/Pt电镀试样放在陶瓷基片上置于管式炉内，通入氢气，以5～8℃/min的升温速率升温到1050℃，保温8h，随炉冷却至室温，得到Mo/Pt层状试样；

步骤六、配制镀银液：按照质量体积浓度为200～250g/L将硫代硫酸钠完全溶于超纯水中得到硫代硫酸钠溶，按照适量浓度为200～225g/L将硝酸银溶于超纯水中得到硝酸银溶液，按照质量体积浓度为200～225g/L将焦亚硫酸钾溶于超纯水中得到焦亚硫酸钾溶液；然后将焦亚硫酸钾溶液倒入硝酸银溶液中得到乳浊液，再将该乳浊液倒入硫代硫酸钠溶液中得到混合溶液B，该混合溶液中，硝酸银的质量体积比为40～45g/L，硫代硫酸钠的质量体积比为200～250g/L，焦亚硫酸钾的质量体积比为40～45g/L；静置2h，向混合溶液B中按照质量体积浓度为0.6～1.0g/L加入氨基硫脲，搅拌至完全溶解，得到镀银液，该镀银液的Ph为6.5～8.0；

步骤七、银金属层复合：利用步骤六制得的镀银液在步骤五制得的Mo/Pt层状试样表面复合上银金属层，复合银金属层的过程分为三次，每次均包括双脉冲电镀银、真空除气、20～25MPa的压延处理和930℃退火处理；三次电镀银的电镀时间依次为5min、10min和15min；上述银金属层复合结束后所得即为钼/铂/银层状复合材料。

2.根据权利要求1所述基于表面阳极氧化纳米多孔钼的钼/铂/银层状复合材料制备方法，其特征在于，步骤七中，采用的双向脉冲电镀银的工艺参数为：正向电流密度为0.4A/dm²，反向电流密度为0.2A/dm²，正向占空比为20％，反向占空比为10％，正反向电流频率均为1000Hz，三次Ag金属层复合的电镀时间分别为5min、10min、15min。

3.根据权利要求1所述基于表面阳极氧化纳米多孔钼的钼/铂/银层状复合材料制备方法，其特征在于，步骤七中，每次银电镀完之后的真空除气的工艺条件是在真空干燥箱中干燥3h温度为60℃。

4.根据权利要求1所述基于表面阳极氧化纳米多孔钼的钼/铂/银层状复合材料制备方法，其特征在于，步骤七中，930℃退火处理的工艺条件是：首先以5℃/min的升温速率升温到250℃，保温10min；然后以7℃/min升温速率升温到930℃，保温6h，保护气氛为氢气气氛，保温过程结束后随炉冷却到室温。