[发明专利]一种合成反式-2-己烯醛的方法有效
| 申请号： | 201810647548.3 | 申请日： | 2018-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN108752177B | 公开（公告）日： | 2021-04-13 |
| 发明（设计）人： | 丁克鸿;徐林;朱叶峰;王怡明;王根林;刘补娥;孙伟;顾峰 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/60 | 分类号： | C07C45/60;C07C47/21 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人： | 揭玉斌 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 反式 己烯 方法 | ||
1.一种合成反式-2-己烯醛的方法，所述方法反应式如下：
所述方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入酸性离子液体，在0-25℃下滴加乙烯基乙醚与正丁醛混合液，滴加完毕后体系升温至20-45℃搅拌反应1-6小时，反应结束后减压蒸馏得到环化中间体A；
其中，所述正丁醛与所述乙烯基乙醚的摩尔比为2:1-5:1，所述酸性离子液体的用量为所述乙烯基乙醚总重量的0.1-5％；所述酸性离子液体为[(CH2)3SO3HMIM][HSO4]或[(CH2)3SO3HMIM][CF3SO3]；
(2)向反应瓶中加入稀硫酸水溶液、所述中间体A，搭回流油水分层装置，升温常压蒸馏4-48小时，所述油水分层装置中油水分层，油层在上采出进入油层接收瓶，水层在下回反应瓶，蒸馏至无油层采出水解反应结束，所述油层为己烯醛粗品；
其中，所述稀硫酸水溶液质量浓度为0.5-25％，所述稀硫酸水溶液重量与所述中间体A重量比为0.2:1-2:1；
(3)将所述己烯醛粗品精馏提纯，先常压精馏出低沸点物质，再减压精馏得到反式-2-己烯醛。
2.如权利要求1所述的一种合成反式-2-己烯醛的方法，其特征在于：在所述步骤(1)结束后，将所述反应瓶中剩余的酸性离子液体循环用于本方法的步骤(1)中。
3.如权利要求1或2所述的一种合成反式-2-己烯醛的方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，采用1.2m玻璃填料柱将所述己烯醛粗品精馏提纯。
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