[发明专利]一种通过半导体传感器探测挥发性增塑剂的方法

权利要求书

1.一种通过半导体传感器探测挥发性增塑剂的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：半导体传感器的制备

将0.1mmol醋酸锌溶于40ml乙醇中，充分搅拌，同时将0.080g氢氧化钠溶于40ml蒸馏水中，充分搅拌；然后将两种溶液混在一起，搅拌均匀；向混合溶液中加入2ml乙二胺，搅拌均匀后倒入100mL 聚四氟乙烯内胆的反应釜中，密封，在170℃烘箱中保温8h，自然冷却到室温，得白色沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤白色沉淀，并在80℃干燥8h得白色蓬松粉体为海胆状ZnO；将海胆状ZnO与适量无水乙醇混合，制成粘稠度合适的浆料；将此浆料涂于陶瓷管上晾干，然后在1℃/min升温至400℃，在马弗炉中煅烧3h；最后将煅烧后的陶瓷管焊接在六底基座上，制成完整的气敏元件，获得ZnO半导体传感器；

步骤2：标准曲线的绘制

将ZnO半导体传感器置于密封的玻璃测试腔体中，在温度为370℃的条件下，将浓度为100ppm的DOP或2-EH蒸气用注射器注入测试腔体中，记录半导体传感器的电阻变化，传感器的响应值定义为S= R_a/R_g，其中R_a和R_g分别是环境空气和增塑剂蒸气中传感器的电阻；以测试腔体中不同浓度增塑剂蒸气下传感器的响应值对相应的增塑剂蒸气浓度作图，所得曲线即为标准曲线；

步骤3：挥发性增塑剂的探测

将ZnO半导体传感器置于密封的玻璃测试腔体中，将待测增塑剂蒸气注入测试腔体中，在温度为370℃的条件下记录半导体传感器的电阻变化，获得待测增塑剂蒸气中传感器的响应值；通过步骤2获得的标准曲线以及该响应值即可获得待测增塑剂蒸气的浓度数据。

2.一种通过半导体传感器探测挥发性增塑剂的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：半导体传感器的制备

称取SnCl₂•H₂O 0.4 g，加入无水乙醇5.6ml，DMF 4.7ml混合，在1000 r/min的转速下搅拌30 min；加入PVP 0.8 g持续搅拌6h，得到搅拌均匀的静电纺丝前驱液并进行静电纺丝，实验参数：15kv 工作电压，15cm 极板间距，0.4ml/h 溶液推进速率；将初始纤维放置于80℃下，烘干2h，然后在1℃/min的速度下升温至300℃再保温2h以去除PVP，接着以同样1℃/min的速度升温至600℃保温3h，然后降至室温，最终获得纯SnO₂纳米纤维；将一定量的纯SnO₂纤维放入烧杯中，然后加入0.5mol/L硝酸锌水溶液，浸渍两分钟；用漏斗和滤纸去除混合溶液的过多液体，将过滤后的粉末重复80℃烘干2h的操作，然后1℃·min^-1将温度提高到600℃再恒温3h再自然降温，得到改性的浸渍0.5mol/L硝酸锌的SnO₂传感器，用SZn-0.5来表示；将SZn-0.5纤维与适量无水乙醇混合，制成粘稠度合适的浆料；将此浆料涂于陶瓷管上晾干，然后在1℃/min升温至600℃，在马弗炉中煅烧3h；最后将煅烧后的陶瓷管焊接在六底基座上，制成完整的气敏元件，即为SZn-0.5半导体传感器；

步骤2：标准曲线的绘制

将SZn-0.5半导体传感器置于密封的玻璃测试腔体中，在温度为240℃的条件下，将浓度在100ppm~1500ppm之间的7个浓度下的2-EH用注射器注入测试腔体中；或者在温度为260℃的条件下，将浓度在10ppm~800ppm之间的11个浓度下的DOP蒸气用注射器注入测试腔体中，记录半导体传感器的电阻变化，分别得到不同浓度下传感器的响应值，传感器的响应值定义为S = R_a/R_g，其中R_a和R_g分别是环境空气和增塑剂蒸气中传感器的电阻；以测试腔体中不同浓度增塑剂蒸气下传感器的响应值对相应的增塑剂蒸气浓度作图，所得曲线即为标准曲线；

步骤3：挥发性增塑剂的探测

将SZn-0.5半导体传感器置于密封的玻璃测试腔体中，将在150-200℃的玻璃试剂瓶中蒸发得到的待测增塑剂蒸气2-EH或DOP注入测试腔体中，分别在温度为240℃或260℃的条件下记录半导体传感器的电阻变化，获得待测增塑剂蒸气中传感器的响应值，通过对照步骤2获得的标准曲线以及该响应值即可获得待测增塑剂蒸气的浓度数据。