[发明专利]一种2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的制备方法

权利要求书

1.一种制备2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的方法，其特征在于，所述方法包括：

a)式Ⅱ的1,4-二溴-2-丁烯与镁反应得到式Ⅲ的格氏试剂，

b)式Ⅲ的格氏试剂与式Ⅳ的环氧乙烷反应，酸解得到化合物Ⅴ，

c)催化剂1存在下，化合物Ⅴ经过氧化反应得到化合物Ⅵ，

d)催化剂2存在下，化合物Ⅵ与甲醛发生羟醛缩合反应得到化合物Ⅶ，

e)催化剂3存在下，化合物Ⅶ经过临氢异构反应得到式Ⅰ的2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛；

其中，步骤c)中，用于氧化反应的氧化剂选自空气、氧气，氧化反应温度为20-30℃，催化剂1为2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物；

步骤d)中，反应温度为20-100℃，催化剂2为碱，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种；

步骤e)中，反应温度为80-100℃，反应绝压为1-5MPa，催化剂3选自镍、钯、钌、铑、铂中的一种或多种；

反应方程式如下：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中，镁与1,4-二溴-2-丁烯的摩尔比为1.9-2.2。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤a)中，镁与1,4-二溴-2-丁烯的摩尔比为2.0-2.1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中，环氧乙烷与步骤a)初始加入的1,4-二溴-2-丁烯的摩尔比为2.0-2.2。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤b)中，环氧乙烷与步骤a)初始加入的1,4-二溴-2-丁烯的摩尔比为2.05-2.1。

6.根据权利要求1或4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤b)中酸解用的酸溶液选自硫酸、盐酸、醋酸、磷酸水溶液中的一种或多种；酸解反应温度为0-60℃；酸解反应时间为10-90min。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤b)中酸解用的酸溶液为盐酸水溶液；酸解反应温度为10-30℃；酸解反应时间为30-60min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)中氧化剂用量为化合物Ⅴ的摩尔量的3-30倍。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤c)中氧化剂用量为化合物Ⅴ的摩尔量的5-10倍。

10.根据权利要求1、8任一项所述的方法，其特征在于，步骤c)氧化反应时间为2-20h；催化剂1用量为化合物Ⅴ的摩尔量的0.1-10％。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤c)氧化反应时间为4-6h；催化剂1用量为化合物Ⅴ的摩尔量的0.5-2％。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d)中，甲醛与化合物Ⅵ的摩尔比为2-4；反应温度为40-60℃；反应时间为2-10h。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤d)中，甲醛与化合物Ⅵ的摩尔比为2.1-2.5；反应时间为3-5h。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d)中，碱的用量与化合物Ⅵ的摩尔比为0.01-10。

15.根据权利要求1、12、14任一项所述的方法，其特征在于，步骤d)中，羟醛缩合反应的催化剂2为碱，所述碱为氢氧化钠；碱的用量与化合物Ⅵ的摩尔比为0.1-1。

16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤e)中反应时间为2-20h。