[发明专利]一种加成型有机硅树脂及其制备方法在审
申请号: | 201810493359.5 | 申请日: | 2018-05-22 |
公开(公告)号: | CN108586749A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 董德文;董巍;梁永久;方建勇;张琳 | 申请(专利权)人: | 常州储能材料与器件研究院 |
主分类号: | C08G77/20 | 分类号: | C08G77/20 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 213017 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机硅树脂 成型 制备 四甲基四乙烯基环四硅氧烷 甲基苯基二甲氧基硅烷 八甲基环四硅氧烷 有机硅分子链 混合溶液 力学性能 综合力学性能 催化剂混合 促进作用 反应能力 刚性基团 加工性能 硅树脂 交联点 柔顺性 粘附性 树脂 加热 保温 赋予 | ||
本发明提供了提供一种加成型有机硅树脂及其制备方法,包括:A)将甲基苯基二甲氧基硅烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和催化剂混合,得到混合溶液;B)将所述混合溶液加热至130~155℃,保温0.5~5h,得到加成型有机硅树脂。甲基苯基二甲氧基硅烷可以增强硅树脂的力学性能。四甲基四乙烯基环四硅氧烷赋予了有机硅分子链更强的反应能力,提高了树脂的粘附性。八甲基环四硅氧烷对有机硅分子链的柔顺性进行有效的调节,避免了刚性基团及更多的交联点对加工性能的影响。这几种特定原料的配合使用,协同作用,对于加成型有机硅树脂获得较优的综合力学性能具有促进作用,最终制备的加成型有机硅树脂具有较优的力学性能。
技术领域
本发明涉及有机化学合成技术领域,尤其涉及一种加成型有机硅树脂及其制备方法。
背景技术
加成型有机硅树脂具有良好的耐热、耐候、耐辐射性能,可用于粘接塑料、金属、橡胶等。自上世纪40年代工业产品问世以来,加成型有机硅树脂在电气电子、化工仪表、汽车、机械等领域得到了广泛应用。
传统的加成型硅树脂材料多采用乙烯基封端的聚二甲基硅烷作为基胶,甲基含氢聚硅氧烷作为交联剂,在催化剂作用下制得。但是,制得的加成型硅树脂材料的力学性能较差,容易发生破裂,无法满足在航空航天等高性能领域应用的要求。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种加成型有机硅树脂及其制备方法,采用本发明的制备方法制得的加成型有机硅树脂的综合力学性能较优。
本发明提供了一种加成型有机硅树脂的制备方法,包括以下步骤:
A)将甲基苯基二甲氧基硅烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和催化剂混合,得到混合溶液;
B)将所述混合溶液加热至130~155℃,保温0.5~5h,得到加成型有机硅树脂。
优选的,步骤A)中,所述混合具体为:
将甲基苯基二甲氧基硅烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和八甲基环四硅氧烷搅拌混合5~30min后,再加入催化剂。
优选的,所述搅拌混合的转速为20~300r/min。
优选的,所述甲基苯基二甲氧基硅烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和催化剂的物质的量的比为0.01~50:0.1~1.2:40~95:0.05~3。
优选的,所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、氢氧化钠固体、氢氧化钾固体、四甲基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种。
优选的,步骤B)中,所述加热的速率为1~10℃/min。
优选的,步骤B)中,保温0.5~5h后,还包括:将保温0.5~5h后的溶液减压蒸馏、降温和抽滤。
优选的,所述减压蒸馏的压强为5~20kPa。
优选的,所述降温的方式为自然冷却、水冷凝或冷却液冷凝。
本发明还提供了一种上文所述制备方法制备的加成型有机硅树脂。
本发明提供了一种加成型有机硅树脂的制备方法,包括以下步骤:
A)将甲基苯基二甲氧基硅烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和催化剂混合,得到混合溶液;
B)将所述混合溶液加热至130~155℃,保温0.5~5h,得到加成型有机硅树脂。
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