[发明专利]铜晶须的制备方法

说明书

本发明提供一种铜晶须的制备方法，包括：1）提供铜基材，将所述铜基材置于硫源溶液中进行硫化反应，以在所述铜基材表面形成铜的硫化物；2）对表面具有铜的硫化物的所述铜基材进行清洗及干燥处理；3）对表面具有铜的硫化物的所述铜基材置于还原气氛中进行还原反应，以在所述铜基材表面生长形成铜晶须。本发明的制备方法重复性高、简单易行，适用于铜晶须的规模批量制备。本发明可以通过控制铜硫化反应的程度以及还原反应的程度来控制铜晶须的生长速度和尺寸。本发明利用不同的铜基材，可实现铜线、铜板、铜粉等上晶须的生长，增强或拓展基材的性能。

技术领域

本发明属于铜晶须的制备领域，特别是涉及一种铜晶须的制备方法。

背景技术

晶须是自然形成或者人工合成的以单晶形式生长的一种纤维，其直径较小，多在微米量级。晶须内缺陷较少，其强度接近于完整晶体的理论值，其机械强度等于邻接原子间力。晶须的高度取向结构不仅使其具有高强度、高模量和高伸长率，而且还具有电、光、磁、介电、超导电性质。晶须的强度远高于其他短切纤维，主要用作复合材料的增强体，用于制造高强度复合材料。

晶须可分为有机晶须和无机晶须两大类。其中有机晶须主要有纤维素晶须、聚(丙烯酸丁酯-苯乙烯)晶须、聚(4-羟基苯甲酯)晶须(PHB晶须)等几种类型，在聚合物中应用较多。无机晶须主要包括陶瓷质晶须(SiC，钛酸钾，硼酸铝等)、无机盐晶须(硫酸钙，碳酸钙等)和金属晶须(铜、铁、镍、锡、氧化铝，氧化锌等)等。陶瓷基晶须和无机盐晶须则可应用于陶瓷复合材料、聚合物复合材料等多个领域。金属晶须则主要应用于提高金属强度或者金属基复合材料中。

铜晶须的制备方法比较少，目前已报道的主要是化学溶液法，这种方法需要使用大量的化学试剂，而且晶须生长较慢。

基于以上所述，本发明提供一种铜晶须的制备方法，通过对铜进行硫化再还原得方法，可以快速得到各种尺寸的铜晶须，另外，我们可以借助铜作为框架，在铜线、泡沫铜、铜粉上生长铜晶须，提高铜的比表面积，增强铜的催化能力等，拓宽铜晶须的应用范围。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种铜晶须的制备方法，已提供一种重复性高、简单易行、速度快、晶须尺寸范围大且可控的铜晶须的制备方法。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种铜晶须的制备方法，所述制备方法包括：1)提供铜基材，将所述铜基材置于硫源溶液中进行硫化反应，以在所述铜基材表面形成铜的硫化物；2)对表面具有铜的硫化物的所述铜基材进行清洗及干燥处理；3)对表面具有铜的硫化物的所述铜基材置于还原气氛中进行还原反应，以在所述铜基材表面生长形成铜晶须。

优选地，所述硫源溶液包含纯硫脲溶液及硫脲的混合溶液中的一种。

优选地，所述铜基材包含铜线、泡沫铜、铜箔、铜板、铜锭以及铜粉所组成群组中的一种。

进一步地，所述铜基材选用为铜粉，所述铜粉的径向尺寸范围介于0.01微米～1000微米之间，步骤3)所述生长形成的铜晶须包含铜晶须团。

优选地，所述铜晶须上还生长形成有分支子铜晶须。

优选地，所述铜基材的材质包含单质铜及铜合金，所述铜合金包含紫铜、黄铜、青铜及白铜所组成群组中的一种。

优选地，所述的硫化温度范围介于100℃～350℃之间，以提高所述铜基材的硫化速率及提高铜的硫化物的质量。

优选地，所述硫化反应的时间范围为0.1h～10000h。

优选地，所述还原气氛包括纯氢气气氛及氢气与惰性气体的混合气体气氛。

优选地，所述还原反应的温度范围介于200℃～1100℃之间，以提高在还原反应中所述铜晶须的生长速率及生长质量。