[发明专利]一种超低温烧结的高Q值微波介质陶瓷材料制备工艺及产品

说明书

本发明公开了一种超低温烧结的高Q值微波介质陶瓷材料制备工艺及产品，所述微波介质陶瓷材料制备方法包括三个工艺步骤：①以纯度≥99.0wt%的Li2CO3、BaCO3、WO3、V2O5按质量进行物料配比；②物料湿式球磨及成型；③550~600℃温度下对成型坯体进行烧结。该制备工艺相比传统复相陶瓷制备方法，仅需通过低温固相法一步合成，可在低于600℃超低温度下烧结，使生产效率和成本较大优化，适合工业化推广。通过该工艺方法制得的介质陶瓷产品具有Q×f≥45000GHZ超高Q值、近零的温度系数τf和低介电常数，适于LTCC技术应用。

技术领域

本发明属于微波介质陶瓷领域，具体涉及一种超低温烧结的高Q值微波介质陶瓷材料制备工艺及产品。

背景技术

WLAN、Buletooth等通信技术广泛应用后，通信设备工作频率进入毫米波段，微波器件材料的介电损耗明显增大，信号传输时间延长，信号的衰减问题突出。一般认为，信号延迟时间与材料介电常数呈正比关系，而信号的衰减则与介电损耗直接相关。随着微波通信技术进一步向高频波段发展，微波信号需要能够既具有较高的信号传输速度又保持较低的损耗，这对介质基板和微波元器件提出了巨大挑战，因此，研究具有应用价值较低介电常数和超高品质因数的微波介质材料是当今和未来一个十分重要的方向。同时，LTCC多层共烧工艺技术在微波器件高集成性、多功能以及小型化的重要技术地位，对材料的低温烧结特性提出了进一步的要求。

现有低介高Q值微波介质单相陶瓷系材料根据组成大致可以分为以下几类：

（1）硅酸盐体系：Zn2SiO4在1300℃下烧结后微波介电性能如下：εr=6.6，Q×f=219000GHz，τf=-66ppm/℃。Kim等人报道了采用ZnO缺位合成的Zn1.8SiO3.8的微波介电性能，发现部分ZnO缺位可以提升材料的Q×f到147000GHz。Mg2SiO4在1300℃烧结后的介电常数εr为6.8，品质因数Q×f为270000GHz，谐振频率温度系数τf为-60ppm/℃]。此外常见的硅酸盐系微波介质陶瓷还有CaSiO3、MgSiO3等。

（2）AWO4系：A为Ba、Ca、Co、Zn、Mg等，根据A位离子的半径不同，可以分为白钨矿以及黑钨矿结构。CaWO4在1100℃烧结时的εr为10，Q×f为75000GHz，τf值为-50ppm/℃，但其较高的烧结温度以及谐振频率温度系数不利于LTCC微波介质器件的应用。Kim等人研究了在CaWO4中添加少量H3BO3以及Bi2O3使CaWO4在850℃可以烧结致密，且其品质因数为70200GHz，同时保持了较低的介电常数8.7。具有单斜晶系黑钨矿结构的如MgWO4、ZnWO4、CoWO4等同样保持了较为优异的微波介电性能，但与白钨矿结构BaWO4与CaWO4相比，其烧结温度更高，大都在1200℃左右。

（3）钛酸盐系：钛酸盐系材料是研究的比较早的低介微波介质陶瓷材料，其优异的微波介电性能使其广泛的应用于微波介质天线、介质波导等器件的开发。比较常见的如MgTiO3、ZnTiO3、CaTiO3以及Mg2TiO4等。Chen的研究当中，组分为0.95MgTiO3-0.05CaTiO3复相陶瓷在1250℃烧结后的εr值为20，Q×f为66000GHz，τf值为-8.2ppm/℃，且制成的带通滤波器具有十分优异的性能。

这类单相材料虽然具有较为优异的微波介电性能，但其过高的烧结温度仍然不能适用于LTCC工艺，且其负谐振频率温度系数影响了介质器件对于温度的稳定性。目前微波材料的低温烧结是对既有的介质陶瓷通过添加烧结助剂或者改善粉体制备工艺等方法来实现的，虽然这些方法能够有效的降低烧结温度，但是以降低其微波介电性能尤其是品质因素为代价的。因此，如何在降低烧结温度以及调节其谐振频率温度系数的同时，获得优异的微波介质材料性能参数，是现有技术工作亟需解决的问题。

发明内容