[发明专利]一种改性炭素基电极糊的制备方法

说明书

本发明涉及导电材料制备技术领域，具体涉及一种改性炭素基电极糊的制备方法。本发明以石油焦为固体炭素材料，煤焦沥青为粘结剂，改性多壁碳纳米管作为改性剂，并辅以堇青石粉料和氧化铝粉等制备得到改性炭素基电极糊，首先将煤焦沥青和石油焦混合熔化得到熔融液，再对多壁碳纳米管进行纯化，接着利用双卤族元素‑氯元素和碘元素对纯化多壁碳纳米管表面进行热掺杂，另外利用这些填料对体系内部进行有效的填充，有利于电极糊的强度得到提高，本发明将混合氧化物与羧甲基纤维素钠和氧化锆颗粒混合球磨并加热合成得到堇青石粉料，继续向体系中添加氧化铝粉，有效地提高电极糊的热导率，具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及导电材料制备技术领域，具体涉及一种改性炭素基电极糊的制备方法。

背景技术

电极糊是供给铁合金炉、电石炉等电炉设备使用的导电材料。电极糊也称自焙电极，它是依靠矿热炉内的热量完成焙烧的，因此，电极的消耗速度与焙烧速度相匹配是电极糊使用的关键。传统电极糊的生产以蒸气、电或煤为传热源（加热温度一般为120～140℃），以煅烧无烟煤、煅烧石油焦、冶金焦、人造石墨碎等为骨料，经破碎、磨粉、筛分、配料，以煤沥青和煤焦油为粘结剂，经混捏、拉糊成型后制成。

电极糊能耐高温，同时热膨胀系数小；具有比较小的电阻系数，可以降低电能的损失；具有较小的气孔率，可以使加热状态的电极氧化缓慢；有较高的机械强度，才不致因机械与电气负荷的影响电极折断。电极糊主要适用于大型封闭式及开放式铁合金炉、电石炉、硅铁炉以及镍铁炉中。

目前市场上的常用电极糊因灰分含量较大，导致电阻系数高、耗电增加，在使用过程中极易发生断裂现象。经分析发现，造成断裂的原因，主要是由于电极糊未能充分烧结，进而导致电极发生软断现象。同时现有的自焙电极在加热工程中电极糊的挥发份很难排出，杂质多，对电极糊的烧结质量也会带来很大影响。电极糊烧结之后具有强度低、电阻率高、抗热震性能差，产品质量不稳定等缺点，为增强电极糊的稳定性和使用效果，电极糊仍需进一步的优化。另外，传统的电极糊制造，由于所运用到的原材料主要是电煅煤、焦炭或者石油焦、粘合剂等，不仅消耗大量的原材料，造成产品成本增加，而且还会污染环境。

因此，亟需研制出一种能够解决上述问题的电极糊非常有必要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前普通电极糊存在强度低、电阻率高以及抗热震性能差，满足不了市场要求的缺陷，提供了一种改性炭素基电极糊的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种改性炭素基电极糊的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取65～70g多壁碳纳米管倒入马弗炉中热处理，得到氧化多壁碳纳米管，再将氧化多壁碳纳米管和浓盐酸混合置于烧杯中搅拌，得到纯化多壁碳纳米管，用蒸馏水洗涤纯化多壁碳纳米管，直至洗涤液呈中性，并置于烘箱中干燥，得到干燥多壁碳纳米管；

（2）将干燥多壁碳纳米管、聚四氟乙烯和氯化碘混合置于反应釜中密封搅拌反应，待搅拌反应结束后，取出反应产物，并用无水乙醇洗涤反应产物，直至洗涤液呈中性，并置于烘箱中干燥，研磨出料，得到改性多壁碳纳米管；

（3）将氧化镁、氧化铝和二氧化硅混合搅拌，得到混合氧化物，再将混合氧化物、羧甲基纤维素钠和去离子水混合搅拌，得到粘结固体；

（4）将氧化锆球磨珠和粘结固体混合放入球磨机中，在转速为180～210r/min的条件下球磨后过80目筛，收集过筛粘结固体粉末，继续将过筛粘结固体粉末放入窑炉中加热合成，自然冷却至室温，研磨出料，得到堇青石粉料；