[发明专利]一种改性炭素基电极糊的制备方法在审
申请号: | 201810463166.5 | 申请日: | 2018-05-15 |
公开(公告)号: | CN108766664A | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
发明(设计)人: | 王召惠;杨明忠;张建初 | 申请(专利权)人: | 王召惠 |
主分类号: | H01B13/00 | 分类号: | H01B13/00;H01B1/24 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 朱亲林 |
地址: | 213000 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电极糊 改性炭 素基 制备 多壁碳纳米管 煤焦沥青 氧化铝粉 堇青石粉 石油焦 改性多壁碳纳米管 羧甲基纤维素钠 制备技术领域 熔化 混合氧化物 氧化锆颗粒 导电材料 混合球磨 卤族元素 碘元素 改性剂 固体炭 氯元素 热导率 熔融液 素材料 有效地 粘结剂 加热 填充 掺杂 合成 应用 | ||
1.一种改性炭素基电极糊的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取65~70g多壁碳纳米管倒入马弗炉中热处理,得到氧化多壁碳纳米管,再将氧化多壁碳纳米管和浓盐酸混合置于烧杯中搅拌,得到纯化多壁碳纳米管,用蒸馏水洗涤纯化多壁碳纳米管,直至洗涤液呈中性,并置于烘箱中干燥,得到干燥多壁碳纳米管;
(2)将干燥多壁碳纳米管、聚四氟乙烯和氯化碘混合置于反应釜中密封搅拌反应,待搅拌反应结束后,取出反应产物,并用无水乙醇洗涤反应产物,直至洗涤液呈中性,并置于烘箱中干燥,研磨出料,得到改性多壁碳纳米管;
(3)将氧化镁、氧化铝和二氧化硅混合搅拌,得到混合氧化物,再将混合氧化物、羧甲基纤维素钠和去离子水混合搅拌,得到粘结固体;
(4)将氧化锆球磨珠和粘结固体混合放入球磨机中,在转速为180~210r/min的条件下球磨后过80目筛,收集过筛粘结固体粉末,继续将过筛粘结固体粉末放入窑炉中加热合成,自然冷却至室温,研磨出料,得到堇青石粉料;
(5)称取2~3kg煤焦沥青倒入研磨机中研磨后过100目筛,收集过筛沥青粉末,再将过筛沥青粉末和石油焦混合搅拌,得到混合物,将混合物加热升温,待其熔化后,再将熔化后的沥青滤渣、堇青石粉料、氧化铝粉和改性多壁碳纳米管混合置于混捏锅中湿混,继续湿混,出锅得到糊料,并将糊料趁热在拉糊机中拉糊成型,出料,即得改性炭素基电极糊。
2.根据权利要求1所述的一种改性炭素基电极糊的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的热处理温度为640~720℃,热处理时间为35~45min,氧化多壁碳纳米管和质量分数为36%的浓盐酸的质量比为1:3,搅拌时间为16~21min,洗涤次数为4~5次,干燥温度为95~100℃,干燥时间为45~60min。
3.根据权利要求1所述的一种改性炭素基电极糊的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的干燥多壁碳纳米管、聚四氟乙烯和氯化碘的质量比为7:2:1,搅拌反应温度为240~320℃,搅拌反应时间为2~4h,洗涤次数为3~4次,干燥温度为98~100℃,干燥时间为1~2h。
4.根据权利要求1所述的一种改性炭素基电极糊的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的氧化镁、氧化铝和二氧化硅的质量比为1:4:5,混合搅拌时间为2~4min,混合氧化物、羧甲基纤维素钠和去离子水的质量比为5:2:1,搅拌时间为10~12min。
5.根据权利要求1所述的一种改性炭素基电极糊的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的氧化锆球磨珠和粘结固体的球料质量比为12:1,球磨时间为3~4h,加热合成温度为1350~1420℃,加热合成时间为1~2h。
6.根据权利要求1所述的一种改性炭素基电极糊的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的研磨压力为7~8MPa,研磨时间为16~21min,过筛沥青粉末和石油焦的质量比为1:3,搅拌时间为35~45min,加热升温温度为168~175℃,熔化后的沥青滤渣、堇青石粉料、氧化铝粉和改性多壁碳纳米管的质量比为6:2:1:1,湿混时间为1~2h,继续湿混温度为140~150℃,继续湿混时间为35~45min。
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