[发明专利]一种利用丙酮和合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺

说明书

本发明属于三丙酮胺合成工艺技术领域，具体涉及一种利用丙酮和合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺。其主要技术方案即，依次向反应釜中加入丙酮、合成三丙酮胺过程副产物和催化剂；开动搅拌，并加热反应釜温至45‑65℃；向反应釜内通氨，并控制其釜温60‑75℃；反应釜釜温在60‑75℃下保持3‑6小时；开降温水，使釜温低于45℃；停搅拌、静置15‑30分钟后，经处理工序得到三丙酮胺粗品；粗品经处理进入精馏塔，经精馏得到高纯三丙酮胺产品。该利用丙酮和合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺具有工艺条件简单、方便操作和从原料到产品的生产周期短见效快的特点。

技术领域

本发明涉及属于三丙酮胺合成工艺技术领域，具体涉及一种利用丙酮和合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺。

背景技术

三丙酮胺化学名为2,2,6,6-四甲基哌啶酮，是一种重要的受阻胺光稳定剂中间体和医药中间体，尤其在受阻胺光稳定剂领域，三丙酮胺是受阻胺光稳定剂哌啶衍生物的唯一母核，是合成四甲基哌啶醇、四甲基哌啶胺、阻聚剂702的重要原料。三丙酮胺的合成方法主要有一步法和两步法。

一步法采用丙酮和氨为原料，在酸性催化剂作用下合成三丙酮胺。一步法收率较两步法偏低，但催化剂便宜易得、原料容易回收套用，同两步法相比具有较大成本优势。一步法合成三丙酮胺过程会产生系列副产物，包括异丙叉丙酮、二丙酮醇、二丙酮胺、丙酮宁、佛尔酮等丙酮的二聚体、三聚体以及二聚体和三聚体的氨解产物。另外，由于工艺不能同时匹配不同反应起始物的最优收率条件，导致收率损失可观；在一些燃料成本高的地区，上述所形成的副产物会作为燃油使用，不仅造成极大的浪费、更主要的是会造成环境污染。

两步法先以丙酮和氨为原料合成二丙酮醇、丙酮宁、佛尔酮等中间体，然后再以中间体、丙酮、氨为原料合成三丙酮胺：如专利US3943139公开的以佛尔酮和液氨为原料在加热加压条件下合成三丙酮胺，专利US3960875公开的以丙酮宁与过量的丙酮或是丙酮和二丙酮醇的混合物为原料合成三丙酮胺。上述合成三丙酮胺的工艺中，反应原料佛尔酮、二丙酮醇、丙酮宁存在着合成与分离困难、步骤长、生产成本较高的缺陷。

发明内容

本发明的目的就是提供一种利用丙酮和合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺的工艺。

实现本发明目的所采用的技术方案为：

一种利用丙酮和合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺，具体工艺步骤为：

第一步，依次向反应釜中加入丙酮、合成三丙酮胺过程副产物和催化剂；

第二步，开动搅拌，并加热所述反应釜温至45-65℃；

第三步，向所述反应釜内通氨，并控制釜温60-75℃；

第四步，所述反应釜釜温在60-75℃下保持3-6小时；

第五步，开降温水，使所述釜温低于45℃；

第六步，经处理工序得到三丙酮胺粗品；

第七步，粗品经处理进入精馏塔，经精馏得到高纯三丙酮胺产品。

构成上述制备三丙酮胺的工艺中：

——所述第一步中，合成三丙酮胺过程副产物是以丙酮为原料合成三丙酮胺过程产生的系列副产物；该系列副产物包括异丙叉丙酮、二丙酮醇、二丙酮胺、丙酮宁或佛尔酮构成的丙酮的二聚体、三聚体以及二聚体或三聚体的氨解产物，这些副产物在三丙酮胺粗品精制过程会分离出来并单独存放处理；

——所述第一步中的催化剂为路易斯酸类物质；包括均相催化剂和非均相催化剂，均相催化剂如盐酸、硫酸、硝酸、有机羧酸、有机磺酸以及上述酸的铵盐或胺盐，非均相催化剂如酸性离子交换树脂、酸性分子筛以及它们的掺杂改性体；

——所述第一步中催化剂的量为所述合成三丙酮胺过程副产物重量的1%至10%，优选为4.0%至6.0%。