[发明专利]一种利用丙酮和合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺在审
申请号: | 201810406721.0 | 申请日: | 2018-05-01 |
公开(公告)号: | CN108383776A | 公开(公告)日: | 2018-08-10 |
发明(设计)人: | 曹乐乐;刘俊华;赵晓锋;张文静 | 申请(专利权)人: | 衡水凯亚化工有限公司 |
主分类号: | C07D211/74 | 分类号: | C07D211/74 |
代理公司: | 衡水市盛博专利事务所 13119 | 代理人: | 马云海 |
地址: | 053000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三丙酮胺 丙酮 副产物 制备 反应釜 粗品 釜温 合成工艺技术 加热反应釜 生产周期 处理工序 反应釜釜 方便操作 工艺条件 降温水 精馏塔 催化剂 高纯 精馏 合成 | ||
1.一种利用丙酮和合成三丙酮胺过程副产物制备三丙酮胺,具体制备工艺步骤包括:
第一步,依次向反应釜中加入丙酮、合成三丙酮胺过程副产物和催化剂;
第二步,开动搅拌,并加热所述反应釜温至45-65℃;
第三步,向所述反应釜内通氨,并控制釜温60-75℃;
第四步,所述反应釜釜温在60-75℃下保持3-6小时;
第五步,开降温水,使所述釜温低于45℃;
第六步,经处理工序得到三丙酮胺粗品;
第七步,粗品经处理进入精馏塔,经精馏得到高纯三丙酮胺产品。
2.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:所述第一步中,合成三丙酮胺过程副产物是以丙酮为原料合成三丙酮胺过程产生的系列副产物;该系列副产物包括丙酮的二聚体、三聚体以及二聚体或三聚体的氨解产物,所述副产物在三丙酮胺粗品精制过程会分离出来并单独存放处理。
3.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:所述第一步中的催化剂为路易斯酸类物质;包括均相催化剂和非均相催化剂:均相催化剂如盐酸、硫酸、硝酸、有机羧酸、有机磺酸以及上述酸的铵盐或胺盐,非均相催化剂如酸性离子交换树脂、酸性分子筛以及它们的掺杂改性体。
4.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:所述第一步中催化剂的量为所述合成三丙酮胺过程副产物重量的1%至10%,优选为4.0%至6.0%。
5.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:所述第三步中的氨为液氨或气氨中的一种或两种,所述的氨中不含胺组分。
6.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:所述第六步中的处理工序包括
加入重量为均相催化剂的1.0到1.2倍碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物的其碱性大于氨水的碱性物质,停搅拌、静置15-30分钟后分相处理;或
针对非均相催化剂来说,使用过滤器将催化剂和粗品液分离,其过滤器选择管道式、篮式、滤棒式、压滤、滤板或滤袋形式,优选使用滤棒式过滤器。
7.如权利要求6所述的制备工艺,其特征在于,所述的碱性物质优选使用NaOH。
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