[发明专利]合成聚多巴胺颗粒掺杂的多重响应性自愈合水凝胶的星型聚合物、自愈合水凝胶及制备方法有效
| 申请号： | 201810390320.0 | 申请日： | 2018-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN108912264B | 公开（公告）日： | 2020-06-16 |
| 发明（设计）人： | 袁伟忠;王春堯;谢晓云;李舒玥;卫珺堃 | 申请（专利权）人： | 同济大学 |
| 主分类号： | C08F220/34 | 分类号： | C08F220/34;C08F220/20;C08F8/00;C08G73/06;C08J3/075;C08L33/14;C08L79/04;C08L79/02 |
| 代理公司： | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人： | 叶凤 |
| 地址： | 200092 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 多巴胺 颗粒 掺杂 多重 响应 自愈 合水 凝胶 聚合物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种用于合成聚多巴胺颗粒掺杂的多重响应性自愈合水凝胶的星型聚合物，其特征在于，该星型聚合物的结构式如下所示：
2.一种如权利要求1所述的星型聚合物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将干燥的季戊四醇溶解在溶剂A中，并将三乙胺加入至干燥的单口烧瓶中，将2-溴异丁酰溴溶解于溶剂A中加入至恒压滴液漏斗中，逐滴滴入冰浴中的烧瓶内，滴加结束后撤掉冰浴装置，常温下剧烈搅拌反应24～48h，将反应产物与大量乙醚混合，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤三次，得上层有机层，用无水硫酸镁干燥过夜除水，过滤得滤液并蒸干乙醚，将产物溶于适量石油醚中重结晶得到浅黄色固体产物S-Br并置于真空干燥箱中50℃干燥12～36h；
(2)将步骤(1)中所得最终产物、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、催化剂B以摩尔比为1：180～200:45～50:4～6溶于溶剂C中并加入至反应瓶中，体系冷冻-抽真空-充氩气-冷冻三个回合后，40～90℃磁力搅拌下反应3～7h，停止反应后透析2～5d并冷冻干燥至恒重，得到白色固体SPDMAEMA-HEMA；
(3)将步骤(2)中所得最终产物在氮气保护下溶于溶剂D并将反应体系温度升高至110℃,乙酰乙酸叔丁酯(t-butyl acetoacetate,t-BAA)逐滴滴入反应瓶中冷凝回流24～48h，停止反应后透析2～5d并冷冻干燥至恒重，得到黄色固体SPDMAEMA-AA。
3.根据权利要求2所述的星型聚合物的制备方法，其特征在于：溶剂A是四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷或三氯甲烷中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的星型聚合物的制备方法，其特征在于：催化剂B是氯化亚铜/联吡啶、溴化亚铜/联吡啶、氯化亚铜/五甲基二乙烯三胺、溴化亚铜/五甲基二乙烯三胺、氯化亚铜/六甲基三亚乙基四胺或溴化亚铜/六甲基三亚乙基四胺中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的星型聚合物的制备方法，其特征在于：溶剂C是四氢呋喃，甲苯，苯甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的星型聚合物的制备方法，其特征在于：溶剂D是甲苯，苯甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种。
7.一种由权利要求1所述的星型聚合物合成的聚多巴胺颗粒掺杂的多重响应性自愈合水凝胶。
8.一种如权利要求7所述的聚多巴胺颗粒掺杂的多重响应性自愈合水凝胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
将SPDMAEMA-AA配成0.10g/mL的水溶液，加入0.80wt％的聚多巴胺纳米颗粒PDA-NPs超声分散均匀，然后向其中缓慢滴加0.50g/mL的PEI水溶液并剧烈搅拌，3min内由溶胶转变至凝胶。
9.一种如权利要求8所述的聚多巴胺颗粒掺杂的多重响应性自愈合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述聚多巴胺纳米颗粒PDA-NPs通过在空气中发生氧化反应实现自聚。
10.一种如权利要求9所述的聚多巴胺颗粒掺杂的多重响应性自愈合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述聚多巴胺纳米颗粒PDA-NPs的制备过程如下：
将氨水：乙醇：去离子水以1:40:90的比例加入至烧杯中，将多巴胺盐酸盐粉末状固体(dopamine·HCl)溶解至20.00mL去离子水中室温避光反应30h，反应结束后将混合物离心，离心转速11000rad/min，离心时间10min，并用乙醇洗涤，将产物置于真空干燥箱中50℃干燥12～36h，得到黑色固体PDA-NPs。
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- 一种耐温型酸液稠化剂及其制备方法和应用-202310353554.9
- 王俊德;孙立军;李齐;王嘉娴;王嘉醇 - 山东滨州昱诚化工科技有限公司
- 2023-04-04 - 2023-05-12 - C08F220/34
- 本发明公开了一种耐温型酸液稠化剂及其制备方法和应用，酸液稠化剂以重量份数计包括丙烯酰胺类单体50‑100份、氯化铵单体150‑300份、长链烷基胺10‑20份、功能单体20‑150份、2‑溴代异丁酸叔丁酯10‑15份、扩链剂0.1‑1份、引发剂0.2‑0.5份以及水300‑450份。本发明中引入了具有两个碳碳双键的功能单体，该功能单体与含有碳碳双键的丙烯酰胺类单体通过共聚反应生成带有游离双键的一级链，而游离双键进一步聚合能够产生支化效果并形成星状支化聚合物，星状支化聚合物在高速剪切和高温降解时，由于大量支化点的存在，发生链断裂既可以形成较短的线型分子链，也可以形成次一级支化结构，因此具有更好的耐温及抗剪切性能。
- 紫外线吸收性聚合物、成形用树脂组合物及成形体-202080015324.6
- 日水秋生;増子启介;三上譲司;西中健;青谷朋之;重森一范;田中基贵;林宏幸 - 东洋油墨SC控股株式会社;东洋色材株式会社
- 2020-02-18 - 2023-05-09 - C08F220/34
- 本发明提供一种紫外线吸收性聚合物、成形用树脂组合物及成形体。一种紫外线吸收性聚合物，具有下述通式(12)所表示的单量体单元及由下述通式(1)所表示的单量体衍生的单量体单元。通式(12)中，R
- 聚合物及其制备方法、暂堵剂及其制备方法-202111243111.1
- 贾光亮;张军义;李晔旻;李俊鹿;王治磊;王洋洋;温伟;郑道明;常云超;李季;王飞龙;雷国瑞;陈泓宇;郭立新;霍长征 - 中石化石油工程技术服务有限公司;中石化华北石油工程有限公司
- 2021-10-25 - 2023-04-28 - C08F220/34
- 本发明涉及聚合物及其制备方法、暂堵剂及其制备方法，属于油田化学领域。本发明的聚合物的制备方法，包括以下步骤：将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸环己酯、烯丙基丙磺酸和溴代十二烷在第一引发剂的存在下进行反应，得到所述聚合物。本发明的聚合物的制备方法操作简单，制备的聚合物用于制备聚合物暂堵剂时，由于聚合物链中引入刚性基团，既可以增强暂堵剂在造粒过程中抵抗机械破坏的能力，也可以使暂堵剂的分子链更易缠结，从而可以控制暂堵剂的溶解时间，另外，在聚合物链上引入不同数量的磺酸基可以增加聚合物链内及链间的静电排斥作用，从而可以在一定程度上控制暂堵剂的溶解时间。
- 一种聚合型抗光老型多功能添加剂及其制备方法和应用-202211675203.1
- 杨东升;陈炜;刘罡;李玉庆;李靖;郭承晓;高勇年 - 天集化工助剂（沧州）有限公司;北京天罡助剂有限责任公司
- 2022-12-26 - 2023-04-25 - C08F220/34
- 本发明公开了一种高分子聚合物及其制备方法和应用,所述的高分子聚合物既含有亲水性基团‑C(＝O)‑OH或‑C(＝O)‑ONa或‑C(＝O)‑OK，可以改善该高分子化合物的作为添加剂时在水性涂料、油漆、油墨和粘合剂中的亲水性，可以有效改善水性产品的分散性能，同时这种高分子聚合物又含有具有抗老化性能的哌啶基团，可以有效改善其制品的耐候性能。此外，本发明提供的高分子聚合物中含有羧酸根离子，由于其同性静电斥力的影响，分子链由螺旋状伸展为棒状，从而提高了水相的粘度，另外所述的高分子聚合物还通过在乳胶粒与颜料之间架桥形成网状结构，增加了体系的黏度，可以作为增稠剂使用。
- 一种紫外光辐照高效制备聚电解质颗粒的方法-202211577712.0
- 王俊有;柳金波;王铭纬;詹亮 - 华东理工大学
- 2022-12-09 - 2023-04-25 - C08F220/34
- 本发明提供了一种紫外光辐照高效制备聚电解质颗粒的方法，包括以下步骤：向反应容器内加入单体、交联剂、光引发剂和水，混合均匀得到反应液；所述单体为正电单体、负电单体或复合单体，所述复合单体为正电单体和负电单体以不同摩尔比混合的混合物；对反应容器内的反应液进行紫外光辐照；辐照后的混合物经干燥、粉碎、筛分，得到聚电解质颗粒。本发明的制备方法无需通氮气除氧、无需加热、也无需添加额外的溶剂，方法简单高效，可批量化制备得到聚电解质颗粒；且该方法具有通用性，能制备得到多种纯正电聚电解质颗粒、纯负电聚电解质颗粒或是正负电单体共聚聚电解质颗粒。
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