[发明专利]一种Janus结构无机聚合物杂化微球及其制备方法在审
| 申请号： | 201810671413.0 | 申请日： | 2018-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN108912265A | 公开（公告）日： | 2018-11-30 |
| 发明（设计）人： | 张建安;王苗苗;吴庆云;吴明元;杨建军 | 申请（专利权）人： | 安徽大学 |
| 主分类号： | C08F220/44 | 分类号： | C08F220/44;C08F220/14;C08F212/36;C08F2/44;C08K3/36;C08K3/22;B01J13/14 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 230601 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种Janus结构无机聚合物杂化微球及其制备方法，以无机物前驱体和聚合单体的混合物作为油相，由于聚合物与无机物前驱体不相容，原来均一的单体液滴内发生了相分离，无机物前驱体受到挤压，迁移到聚合物粒子一侧；滴加碱性催化剂，无机物前驱体在碱性条件下水解，形成无机的半球，单体聚合完成后，获得Janus结构无机聚合物杂化微球；本发明提供的细乳液聚合法，无须模板，避免了刻蚀步骤，属于一步法制备工艺，反应条件温和易于控制，适合于工业化生产；所得Janus无机聚合物杂化微球结构稳定，无机和聚合物组分均可调，微球大小可控，在可控组装、超疏水、纳米马达、生物医药、多相催化和功能涂层等领域有重要的应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 无机物前驱体 无机聚合物 微球 杂化 聚合物 可控 制备 细乳液聚合法 碱性催化剂 聚合物粒子 一步法制备 单体聚合 单体液滴 多相催化 反应条件 功能涂层 碱性条件 聚合单体 刻蚀步骤 生物医药 微球结构 混合物 不相容 超疏水 相分离 滴加 均一 可调 马达 挤压 下水 组装 迁移 应用 | ||
【主权项】：
1.一种Janus结构无机聚合物杂化微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将乙烯基单体、交联剂、油溶性引发剂、助稳定剂和无机物前驱体磁力搅拌25~40min，使其充分溶解混匀，作为油相；（2）将乳化剂溶于去离子水中磁力搅拌20~35min，使其充分溶解，作为水相；（3）将步骤（1）得到的油相在磁力搅拌下缓慢滴加入步骤（2）得到的水相中，继续磁力搅拌25~35min，使之充分混合均匀，形成预乳液；（4）将步骤（3）得到的预乳液在高速剪切设备作用下，以16000~21000 rpm的剪切速率进行均质乳化4~12 min，形成细乳液；（5）将步骤（4）得到的细乳液加热到35~80℃的设定温度后，加入引发剂，进行聚合反应，聚合反应时间为7~24 h，滴加碱溶液，使无机物前驱体水解，得到Janus结构无机聚合物杂化微球乳液；（6）将步骤（5）得到的Janus结构无机聚合物杂化微球乳液离心提纯除去乳化剂，干燥后得到粉末状Janus结构无机聚合物杂化微球。
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- 2016-10-07 - 2017-03-08 - C08F220/44
- 本发明公开了一种高内相比乳液体系为模板制备有机多孔材料的方法，所述的制备方法是将烯类单体、引发剂、致孔剂、交联剂、氯化钙、可聚合表面活性剂一起混合于水中，在一定条件下进行聚合，得到的有机多孔材料用索氏提取器提纯。采用该方法制备的有机多孔材料具有孔径均匀、物理化学性质稳定、比表面积大的性质。
- 一种丙烯腈‑乙烯基膦酸共聚物的制备方法-201510157342.9
- 任元林;刘晓辉;程博闻;王灵杰;刘甜甜 - 天津工业大学
- 2015-03-30 - 2017-03-01 - C08F220/44
- 本发明公开了一种丙烯腈‑乙烯基膦酸共聚物的制备方法，在装有温度计、冷凝管、氮气导入管的三口烧瓶中加入500mL去离子水，通入氮气冲洗25～40min，加热到30～60℃，向三口烧瓶加入1mol的丙烯腈、0.015～0.2mol乙烯基膦酸，同时加入占丙烯腈、乙烯基膦酸总质量1～4％的十二烷基硫醇，再加入占丙烯腈、乙烯基膦酸总质量0.02～0.08％的亚硫酸氢钠，搅拌10min后加入过硫酸钾饱和溶液50mL，在30～50℃下反应2～5h后，过滤产物，以大量去离子水洗涤产物，然后进行真空干燥至恒量，得到白色固体产物即为丙烯腈‑乙烯基膦酸共聚物。本发明的阻燃丙烯腈共聚物不含卤元素，具有阻燃效果好，符合绿色环保要求等特点，且转化率较高，没有污染等特点。
- 一种聚丙烯腈梯度共聚物及其可控合成方法-201610516919.5
- 张正彪;吴阳;刘青青;朱秀林;周年琛;张伟;朱健 - 苏州大学
- 2016-07-04 - 2016-10-12 - C08F220/44
- 本发明提供一种聚丙烯腈梯度共聚物及其可控合成方法，该方法工艺简单、适用单体范围广、合成效率高，包括以下步骤：将单体丙烯腈、共聚单体、配体、引发剂以及零价金属催化剂置于溶剂中，在25‑100℃下，所述单体丙烯腈、共聚单体、引发剂进行聚合反应，并通过调整反应时间控制得到的聚丙烯腈梯度共聚物的分子量。合成得到的聚丙烯腈梯度共聚物的Mw/Mn比值小，表明分子量分布窄，纯度高，所得聚合物的实际分子量和理论分子量相符。
- 一种阻燃泡沫塑料的制备方法-201610231266.6
- 不公告发明人 - 无锡智谷锐拓技术服务有限公司
- 2016-04-14 - 2016-08-17 - C08F220/44
- 本发明涉及一种阻燃泡沫塑料的制备方法，该方法包括：称取丙烯腈80千克、甲基丙烯酸40千克、三氯氟甲烷3千克、过氧化苯二甲酰1千克、N‑((2,6‑二甲基‑4‑氧代‑1,4‑二氢吡啶‑3‑基)甲基)‑5‑(乙基(四氢‑2H‑吡喃‑4‑基)氨基)‑4‑甲基噻吩‑3‑甲酰胺0.1千克、硬脂酸2千克和三盐基硫酸铅2千克，将上述物质混合，用高速搅拌机搅拌5小时，至混合物呈现酒红色，注入玻璃模具模腔中并密封，置于50℃循环水槽中反应72小时，然后置于发泡工装中，连同发泡工装一起置于电热恒温鼓风干燥箱中进行发泡，发泡温度控制在150℃，发泡时间为25min，然后分别在160℃和180℃下进行热处理2小时，即得。
- 多分子量组成聚丙烯腈纺丝原液及其制备方法和应用-201410582197.4
- 屠晓萍;顾松园;沈志刚;史纪友 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2014-10-27 - 2016-06-01 - C08F220/44
- 本发明涉及一种多分子量组成聚丙烯腈纺丝原液，本发明要解决的技术问题是以往技术中采用一步法制备常规分子量的聚丙烯腈纺丝原液时，纺丝原液粘度较小，无法满足纺丝时高倍牵伸及干喷湿纺工艺的要求；制备超高分子量的聚丙烯腈原液时，粘度过大，过滤困难，纺丝不稳定的问题。通过多分子量组成聚丙烯腈纺丝原液，以重量份数计，包括以下组分：a)65-84份的溶剂；b)1-10份的超高分子量丙烯腈共聚物组分；c)15-34份的聚丙烯腈共聚物组分；其中，所述超高分子量丙烯腈共聚物组分和聚丙烯腈共聚物组分由丙烯腈和共聚单体在引发剂存在下通过同一聚合体系制得的技术方案，较好的解决了该问题，可用于碳纤维原丝的工业生产中。
- 热塑性丙烯腈基三元共聚物的制备方法和用途-201510694690.X
- 张兴祥;韩娜;谭林立;李玉林;于思聪;王天宇 - 天津工业大学
- 2015-10-22 - 2015-12-30 - C08F220/44
- 本发明公开了一种热塑性丙烯腈基三元共聚物的制备方法和用途。该制备方法中选用的反应单体由丙烯腈单体、第二单体和第三单体组成。用该反应单体制备热塑性丙烯腈基三元共聚物的方法为在盛有去离子水，无氧的条件下的反应容器中加入乳化剂，再加入链转移剂、引发剂和反应单体，在20～90℃反应3～16h得到乳液，而后将乳液破乳、静置，真空抽滤收集固体，将该固体先用丙酮洗涤，再用去离子水洗涤，最后真空干燥得到粉末即为热塑性丙烯腈三元共聚物。得到的产物能直接利用熔融纺丝法加工成聚丙烯腈纤维或薄膜，制得产品性能好、成本低。
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