[发明专利]溴硝醇有关物质的测定方法

说明书

本发明涉及一种溴硝醇有关物质的测定方法，取样品约10mg，置离心管中，加流动相100ml，漩涡震荡2分钟，滤过，取10μl注入高效液相色谱仪，按照以下的色谱条件试验测定含量，记录色谱图至主峰保留时间的2倍；色谱条件：色谱柱是RP‑ODS柱，柱温是30℃，检测波长为210nm，流速1.0ml/min，流动相为磷酸水：甲醇＝95:5。其优点表现在：本发明提供了一种快速、精准检测溴硝醇的HPLC分析方法，提供了一种研究复方皮乐宝粉的稳定性的方法，溴硝醇与其它分解产物分离良好，专属性强。将本发明的方法用于研究复方皮乐宝粉的稳定性，可确定其药性，便于后期的生产实践。

技术领域

本发明涉及药物技术领域，具体地说，是溴硝醇有关物质的测定方法。

背景技术

溴硝醇化学名为2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇，又名溴硝丙二醇、布罗波尔、拌棉醇、抑菌醇和皮乐宝等，英文名为2-bromo-2-nitro-1,3-propanediol，国外商品名为Bronopol。它是一种白色或淡黄色结晶性粉末，熔点120～122℃，易溶于水、乙醇和丙二醇等极性溶剂，难溶于氯仿、丙酮和苯等非极性溶剂。在pH＝8和高温时易分解，在光照下会发黄，对铝材有腐蚀作用。溴硝醇是一种溴代硝基醇类广谱杀菌剂，具有很高的杀菌活性和很低的使用浓度以及较宽的pH使用范围，对人体皮肤无刺激、无过敏反应，是美国FDA批准使用的化妆品防腐剂之一。与其它防腐剂相比，溴硝醇具有高效、用量少、价格低廉、配伍性能好、适宜的pH范围、水溶性好等优点。

“复方皮乐宝粉”(美婷II)

【主要成分】皮乐宝(溴硝醇)、硫酸亚铁

【药理作用】“复方皮乐宝粉”(美婷Ⅱ)的作用机理是活性成分直接作用于细胞膜表面的硫醇基，使之成为二硫化合物，在细胞壁产生特大突起，导致细胞壁破裂、内容物外流、菌丝体死亡、孢子失活，同时本品还具有收敛作用，促进水生动物伤口愈合。

【适应症】主要用于防治水霉菌等真菌引起的水产动物疾病(如鱼卵发霉，鱼苗、成鱼水霉病等)。

中国专利文献CN104926661A、CN102850226A等公开了溴硝醇的制备工艺。中国专利文献CN102293831A公开了一种防治水产动物水霉病的复方粉剂，由五倍子、大黄、溴硝醇、分散剂一定重量百分比的原料制成。中国专利文献CN101708187A公开了一种用于防治水产动物水霉病的干粉制剂：71-79％生化黄腐酸、10-15％偏重亚硫酸钠、10-15％溴硝醇。中国专利文献CN102920715A公开了一种淡水养殖鱼类真菌病药物配方：磺基水杨酸20-35％，溴硝醇8-20％，硝酸咪康唑2-5％，硅藻土55-70％。但是关于本发明的溴硝醇有关物质的测定方法目前还未见报道。

发明内容

本发明的第一个目的是，针对现有技术中的不足，提供一种溴硝醇有关物质的测定方法。

本发明的第二个目的是，提供一种复方皮乐宝粉的稳定性测定方法。

为实现上述第一个目的，本发明采取的技术方案是：一种溴硝醇的HPLC分析方法，所述的分析方法包括以下步骤：取溴硝醇10mg，置离心管中，加流动相100ml，漩涡震荡2分钟，滤过，取10μl注入高效液相色谱仪，按照以下的色谱条件试验测定含量，记录色谱图至主峰保留时间的2倍；色谱条件：色谱柱是RP-ODS柱，RP-ODS柱的规格为150mm×4.6mm、5μm，柱温是30℃，检测波长为210nm，流速1.0ml/min，流动相为磷酸水：甲醇＝95:5(V:V)，磷酸水为磷酸：水＝1:1000。