[发明专利]一种气相色谱二阶程序升温色谱峰保留时间预测的方法

摘要

一种气相色谱二阶程序升温色谱峰保留时间预测的方法，属分析化学的技术领域。该方法通过待测样品中的目标组分在预设的两个二阶程序升温气相色谱条件下的保留时间值，预测其在其他二阶程序升温气相色谱条件下的保留时间值，有色谱峰保留时间预测值准确度高、工作量小，为气相色谱最佳分离条件的选择提供可行途径等优点。

主权项

1、一种气相色谱二阶程序升温色谱峰保留时间预测的方法，其特征在于，具体操作步骤：第一步设定一阶程序升温条件根据待测样品中组分的沸点不同，并参考相关文献和依据实验者的经验，为待测样品设定一阶程序升温条件，即起始温度T0、升温速率β0和终点温度Tf，用所述的一阶程序升温条件将待测样品在气相色谱仪上分析：从起始温度T0起，以β0的升温速率将柱温升至Tf，在该条件下目标组分色谱峰的保留时间记为tnR0，起始温度T0、升温速率β0和终点温度Tf分别设定50℃、8℃/min和220℃；第二步设定二阶程序升温条件保持起始温度T0不变，仍将β0作为第一阶程序升温的升温速率，将第一步中目标组分的保留时间tnR0之前的基线区域，即无色谱峰区域中的任一点作为第一阶程序升温的终点和第二阶程序升温的起始点，保留时间记为tnR0_1，与其对应的柱温记为Tm，Tm＝T0+tnR0_1×β0，然后根据色谱条件调整的目的，设定第二阶程序升温的升温速率：β1和β2，β1≠β2，如果希望目标组分色谱峰的保留时间比tnR0提前，则β1(β2)>β0，如β1＝10℃/min，β2＝12℃/min，β0＝8℃/min，反之，β1(β2)<β0，如β1＝2℃/min，β2＝4℃/min，β0＝8℃/min，在第二阶程序升温速率为β1和β2的条件下，将柱温最终升至终点温度Tn，Tn＝Tf，可得到对应的目标组分色谱峰的保留时间值分别为tnR1和tnR2；第三步有关参数的计算将第二步中的Tm和Tn代入下列公式，可求出Ts：将Tm、Tn、Ts、β1和β2分别代入下列公式，得对应于β1的ts1和tf1，以及对应于β2的ts2和tf2：ts1＝(Ts-Tm)/β1 ts2＝(Ts-Tm)/β2tf1＝(Tn-Tm)/β1 tf2＝(Tn-Tm)/β2将上述ts1、tf1和ts2、tf2分别代入下列公式，得ξ1和ξ2：将tnR1、tnR2、ξ1和ξ2分别代入下列方程，解之，得γ值；第四步预测第二阶程序升温为其他升温速率下目标组分色谱峰的保留时间仍以T0作为第一阶程序升温的起始温度，β0作为第一阶程序升温的升温速率，升温至第一阶程序升温的终点温度Tm，然后将第二阶程序升温的升温速率设定为β3，β3可通过观察第二步中第二阶升温速率为β1和β2时目标组分色谱峰的分离效果来确定，第二阶程序升温的终点温度为Tn，最后将Tm、Tn和β3代入公式ts3＝(Ts-Tm)/β3，tf3＝(Tn-Tm)/β3和得ξ3，并将第三步得到的ξ1或ξ2和γ值代入方程式或解之，得tnR3，tnR3即为通过计算得到的第二阶升温速率为β3时目标组分色谱峰的保留时间预测值；第五步预测值的验证以T0作为第一阶程序升温的起始温度，β0作为第一阶程序升温的升温速率，升温至第一阶程序升温的终点温度Tm，然后将β3作为第二阶程序升温的升温速率，继续升温至第二阶程序升温的终点温度Tn，将待测样品进行气相色谱分析，得到目标组分色谱峰的保留时间实测值te，将第四步中的预测值tnR3减去实测值te，得偏差值，偏差值除以实测值即为目标组分色谱峰的相对偏差，以此来对预测结果进行验证。