[发明专利]溴硝醇有关物质的测定方法在审
| 申请号： | 201810381315.3 | 申请日： | 2018-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN108614044A | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 胡鲲;孙晶;周桂娴;姜莺颖;刘力硕;苏惠冰;杨先乐 | 申请（专利权）人： | 上海海洋大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 上海卓阳知识产权代理事务所(普通合伙) 31262 | 代理人： | 周春洪 |
| 地址： | 201306 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溴硝醇 色谱条件 流动相 乐宝 高效液相色谱仪 分解产物 生产实践 漩涡震荡 离心管 磷酸水 色谱图 色谱柱 专属性 波长 检测 甲醇 滤过 药性 主峰 柱温 研究 试验 保留 记录 表现 | ||
1.一种溴硝醇的HPLC分析方法，其特征在于，所述的分析方法包括以下步骤：取溴硝醇10mg，置离心管中，加流动相100ml，漩涡震荡2分钟，滤过，取10μl注入高效液相色谱仪，按照以下的色谱条件试验测定含量，记录色谱图至主峰保留时间的2倍；色谱条件：色谱柱是RP-ODS柱，RP-ODS柱的规格为150mm×4.6mm、5μm，柱温是30℃，检测波长为210nm，流速1.0ml/min，流动相为磷酸水：甲醇＝95:5(V:V)，磷酸水为磷酸：水＝1:1000。
2.一种复方皮乐宝粉的HPLC分析方法，其特征在于，所述的分析方法包括以下步骤：取复方皮乐宝粉10mg，置离心管中，加流动相100ml，漩涡震荡2分钟，滤过，取10μl注入高效液相色谱仪，按照以下的色谱条件试验测定含量，记录色谱图至主峰保留时间的2倍；色谱条件：色谱柱是RP-ODS柱，RP-ODS柱的规格为150mm×4.6mm、5μm，柱温是30℃，检测波长为210nm，流速1.0ml/min，流动相为磷酸水：甲醇＝95:5(V:V)，磷酸水为磷酸：水＝1:1000。
3.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述的复方皮乐宝粉的主要成分为溴硝醇和硫酸亚铁。
4.一种溴硝醇稳定性分析方法，其特征在于，所述的分析方法包括氧化破坏试验、加热破坏试验、碱破坏试验、酸破坏试验。
5.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于，氧化破坏试验方法为：取溴硝醇10mg，加30％过氧化氢5mL，放置1h，取出，加流动相稀释制成每1mL中含5mg的溶液，上HPLC。
6.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于，加热破坏试验方法为：取溴硝醇适量，加流动相溶解并稀释成每1mL中含有5mg的溶液，置100℃水浴中，加热40min，取出，放至室温，上HPLC。
7.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于，碱破坏试验方法为：取溴硝醇10mg，加1mol/L氢氧化钠5mL，置热水浴中，加热1h取出，放冷，用1mol/L盐酸溶液中和，加流动相稀释制成每1mL中含5mg的溶液，上HPLC。
8.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于，酸破坏试验方法为：取溴硝醇10mg，加1mol/L盐酸溶液5mL，置热水浴中，加热1h取出，放冷，用1mol/L氢氧化钠调节pH值，加流动相稀释制成每1mL中含5mg的溶液，上HPLC。
9.根据权利要求5～8任一所述的分析方法，其特征在于，HPLC条件为：色谱柱是RP-ODS柱，RP-ODS柱的规格为150mm×4.6mm、5μm，柱温是30℃，检测波长为210nm，流速1.0ml/min，流动相为磷酸水：甲醇＝95:5(V:V)，磷酸水为磷酸：水＝1:1000。
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