[发明专利]一种采用全无机前驱体溶液制备二氧化锆基铁电薄膜的方法及应用在审
申请号: | 201810343373.7 | 申请日: | 2018-04-17 |
公开(公告)号: | CN108754459A | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
发明(设计)人: | 周大雨;王静静;董伟;王雪霞;马晓倩;姚一凡;李帅东 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C23C18/12 | 分类号: | C23C18/12 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 陈玲玉 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化锆基 铁电薄膜 前驱体溶液 无机前驱体 溶液制备 氧化锆基 薄膜 表面粗糙度 成膜均匀性 工艺重复性 晶粒 操作环境 掺杂元素 澄清透明 厚度要求 基片表面 晶体结构 快速退火 无机锆盐 预热处理 致密性好 空间群 前驱体 稳定剂 正交相 晶化 可控 涂覆 生产工艺 配制 应用 对称 清洗 灵活 | ||
1.一种采用全无机前驱体溶液制备二氧化锆基铁电薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备前驱体溶液:以无机锆盐和无机高对称相稳定剂作为原料,其中高对称相稳定剂的掺杂浓度为0-50mol%,将原料和去离子水的混合溶液A室温搅拌,然后向溶液A中加入碱性沉淀剂,生成白色沉淀,控制pH值在7.0-9.0之内,随后用去离子水离心清洗沉淀,得到沉淀B,向沉淀B中加入酸,得到混合液C,将混合液C持续搅拌,即得到澄清透明的氧化锆基前驱体溶液,控制澄清溶胶的pH值小于1.0;
2)基片清洗和表面处理:采用标准的RCA清洗工艺清洗基片,随后将干燥的基片进行表面预处理,以增加基片表面与前驱体溶液的润湿性;
3)涂覆和干燥处理:将上述步骤1)中得到的前驱体溶液涂覆在步骤2)后的基片上,在基片表面沉积一层薄膜后,将基片置于120-170℃热板上加热1-3min,重复上述步骤,直至获得所需膜厚;
4)薄膜热处理:将上述3)得到的薄膜进行预热处理,以0.5-3℃/min的升温速度加热到380-420℃,随后,将预热处理过的薄膜在净化气体的保护下进行快速退火处理得到晶态的二氧化锆基铁电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种采用全无机前驱体溶液制备二氧化锆基铁电薄膜的方法,其特征在于,步骤1)中所述的无机锆盐为ZrOCl2·8H2O、Zr(NO3)4·xH2O、ZrO(NO3)2·xH2O、ZrCl4、Zr(SO4)2中的一种;无机高对称相稳定剂为Y、Al、Hf、Mg、Sr、Ba、Ga水性无机盐中的一种或几种;碱性沉淀剂为NH3·H2O、NaOH、KOH、尿素、碳酸氢铵中的一种;酸为一元酸HX,HX为HNO3、HCOOH中的一种,且X/Zr的摩尔比为1.2-1.5。
3.根据权利要求1或2所述的一种采用全无机前驱体溶液制备二氧化锆基铁电薄膜的方法,其特征在于,步骤1)中酸混合过氧化氢加入沉淀中,过氧化氢作为助溶剂,有利于加速沉淀溶解。
4.根据权利要求1或2所述的一种采用全无机前驱体溶液制备二氧化锆基铁电薄膜的方法,其特征在于,步骤1)中所述的碱性沉淀剂与Zr4+的摩尔浓度比为3.5~2.5:1。
5.根据权利要求1或2所述的一种采用全无机前驱体溶液制备二氧化锆基铁电薄膜的方法,其特征在于,步骤1)中所述的前驱体溶液中Zr4+的浓度通过加入的去离子水的量在0.01-0.6mol/L之间调节,用于控制薄膜的厚度。
6.根据权利要求1或2所述的一种采用全无机前驱体溶液制备二氧化锆基铁电薄膜的方法,其特征在于,步骤2)中所述的基片采用Si、Ge或GaAs半导体材料中的一种;所述基片预处理方式为紫外辐照或等离子轰击。
7.根据权利要求1或2所述的一种采用全无机前驱体溶液制备二氧化锆基铁电薄膜的方法,其特征在于,步骤3)中所述的涂覆方法为旋涂、浸涂、喷涂中的一种。
8.根据权利要求1或2所述的一种采用全无机前驱体溶液制备二氧化锆基铁电薄膜的方法,其特征在于,上述步骤3)中所述的涂覆和干燥处理步骤根据薄膜厚度需求反复多次进行,然后再进行后续薄膜热处理,以控制薄膜的厚度;所述的二氧化锆基铁电薄膜的厚度在5-400nm之内。
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