[发明专利]阶梯控温水解制备柞蚕丝素肽的方法

说明书

本发明公开一种阶梯控温水解制备柞蚕丝素肽的方法，依次按照如下步骤进行：取脱胶后的柞蚕丝与质量浓度85%的磷酸按质量比为1：9~10混合，在10℃~25℃条件下反应3~5天，得溶丝液；将溶丝液在40℃~100℃内的至少三个温度点进行水解反应，三个温度点由低至高且梯度为20~30℃，每个温度点水解反应1~6小时；停止加热，调节酸度为50%后自然降温；脱盐、浓缩及干燥后得柞蚕丝素肽。

技术领域

本发明属于柞蚕丝深加工领域，尤其涉及一种阶梯控温水解制备柞蚕丝素肽的方法。

背景技术

丝素肽是将蚕丝脱胶后进行处理的副产品，具有皮肤保湿、降血压、解酒保肝、抗疲劳及提高免疫力等功能。柞蚕（Antheraepernyi）丝素蛋白属于天然的昆虫大分子蛋白，其氨基酸中丙氨酸、甘氨酸、丝氨酸和酪氨酸含量占90%左右，精氨酸、甘氨酸、天门冬氨酸还可以形成独特的功能性RGD(Arg-Gly-Asp)三肽序列氨基酸，组成与人体相近，易被吸收利用。但是，柞蚕丝素蛋白主要由疏水性氨基酸组成，丝素分子中含有-NH,-OH,-COOH等官能团，能与其它官能团形成氢键，丝素分子内和分子间通过氢键能形成很强的作用力，并且丝素纤维大分子链间含有二硫键，比桑蚕丝素更难溶解，故现有制备丝素肽大多以桑蚕丝为原料。

目前，已有多种生产丝素肽的方法，但是均存在着不同程度的问题。如中国专利公开号为CN102206695A的发明专利申请，公开了“一种用废蚕丝制备丝短肽及丝氨基酸的方法”，是以废蚕丝为原料，采用蒸汽爆破法进行预处理，再在一定压力下用稀硫酸水解，进行适当脱酸处理后，接着加入酸性蛋白酶水解，然后进行脱色、中和、精制，最后进行真空浓缩及调配得到丝短肽及丝氨基酸，不仅工艺复杂，而且所得到的丝短肽是分子量500~1000Da的纳滤截留液，即分子量大于500~1000Da，分布广不集中，产品功能广泛但针对性差。中国专利公开号为CN105385728A的发明专利申请，公开了“一种联产分子量分布均匀丝素多肽和丝胶多肽及其制备方法”，该方法由清洗、蒸汽膨润、高压脱胶、二次酶解、超滤、膜分离浓缩、干燥等工序组成，工艺复杂且只能得到占比达到80%以上分子量在500~5000Da的丝素多肽或丝胶多肽，产品针对性强，但功能单一。

发明内容

本发明是为了解决现有技术所存在的上述技术问题，提供一种阶梯控温水解制备柞蚕丝素肽的方法。

本发明的技术解决方案是：一种阶梯控温水解制备柞蚕丝素肽的方法，其特征在于依次按照如下步骤进行：

a. 取脱胶后的柞蚕丝与质量浓度85%的磷酸按质量比为1：9~10混合，在10℃~25℃条件下反应3~5天，得溶丝液；

b. 将溶丝液在40℃~100℃内的至少三个温度点进行水解反应，三个温度点由低至高且梯度为20~30℃，每个温度点水解反应1~6小时；

c. 停止加热，调节酸度为50%后自然降温；

d. 脱盐、浓缩及干燥后得柞蚕丝素肽。

所述b步骤为三个温度点，分别为40℃、60℃、90℃，每个温度点对应水解反应时间分别为4小时、4小时、6小时。

所述b步骤为四个温度点，分别为40℃、60℃、90℃、100℃，每个温度点对应水解反应时间分别为4小时、4小时、3小时、2小时，90℃水解反应后将酸度调至80%。

所述b步骤为三个温度点，分别为40℃、60℃、90℃，每个温度点对应水解反应时间分别为4小时、4小时、3小时，b步骤后加温加压至116℃~124℃、0.08Mpa~0.14 Mpa，水解反应2小时，再进行c步骤。