[发明专利]一种球形多孔纳米羟基磷灰石的制备方法在审
申请号: | 201810254018.2 | 申请日: | 2018-03-26 |
公开(公告)号: | CN108439360A | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 王玉栋 | 申请(专利权)人: | 广东药科大学附属第一医院 |
主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32;A61K47/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 佛山帮专知识产权代理事务所(普通合伙) 44387 | 代理人: | 颜春艳 |
地址: | 510080 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔纳米羟基磷灰石 制备 水热反应 模板剂 钙镁 后处理 搅拌条件 硝酸溶液 逐渐升温 反应釜 固体物 管式炉 坩埚 煅烧 配制 刺激 安全 | ||
1.一种球形多孔纳米羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制反应液(NH4)2HPO4溶液、模板剂、硝酸溶液和钙镁溶液,其中,所述(NH4)2HPO4溶液的浓度为0.05-0.3mol/L;所述硝酸溶液的浓度为2mol/L;所述钙镁溶液为Ca(NO3)2.4H2O溶液和MgCl2.6H2O溶液的混合液;其中所述Ca(NO3)2.4H2O溶液的浓度为0.01-0.03g/mL,所述MgCl2.6H2O溶液的浓度为0.0066-0.0187g/ml;
(2)将所述(NH4)2HPO4溶液置于水热反应容器中,搅拌条件下添加所述模板剂并混合均匀,继续在搅拌条件下添加所述钙镁溶液,并用所述硝酸溶液调节pH=5.1,其中,所述(NH4)2HPO4溶液和钙镁溶液的体积比为100:167;然后将上述含反应液的水热反应容器置于反应釜中,在马弗炉中逐渐升温至180℃,保持温度为180℃下反应3-10h后,自然降温;
(3)将步骤(2)中反应后的混合物离心去除上清液,用蒸馏水清洗固体物再离心去除上清液,循环4-8次,至上清液PH>7,将去除上清液后的剩余固体物在不大于60℃的空气环境下烘干;然后放在坩埚中并置于管式炉内,逐渐升温至500-700℃,煅烧5-10h后自然冷却,得到固体粉末,即球形多孔纳米羟基磷灰石。
2.一种如权利要求1所述球形多孔纳米羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,所述(NH4)2HPO4溶液的浓度为0.1mol/L。
3.一种如权利要求1所述球形多孔纳米羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,所述模板剂为明胶、黄原胶、海藻酸钠或葡甘聚糖中一种或两种以上的水溶液。
4.一种如权利要求1或3所述球形多孔纳米羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,所述模板剂为0.12%wt的明胶水溶液,且所述明胶水溶液与所述(NH4)2HPO4溶液的体积比为23:20。
5.一种如权利要求1所述球形多孔纳米羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,所述钙镁溶液中,所述Ca(NO3)2.4H2O溶液的浓度为0.02361g/mL,所述MgCl2.6H2O溶液的浓度为0.01794g/ml。
6.一种如权利要求1所述球形多孔纳米羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在调节pH=5.1前加入0.01-0.2%wt的NaHCO3溶液,且所述NaHCO3溶液与所述(NH4)2HPO4溶液的体积比为1-2:20。
7.一种如权利要求1所述球形多孔纳米羟基磷灰石的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述煅烧升温过程包括以下三个步骤:A)5℃/min的升温速度,控制所述固体物在不高于200℃的空气环境中处理2h;B)5℃/min的升温速度,控制所述固体物在500-560℃的氩气环境中处理3-8h;C)自然冷却至室温。
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