[发明专利]一种用2;6-二甲基硝基苯制备2;6-二甲基-3-氯苯胺的方法在审
申请号: | 201810251946.3 | 申请日: | 2018-03-26 |
公开(公告)号: | CN108218713A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 王国洪 | 申请(专利权)人: | 福建仁宏医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C209/36 | 分类号: | C07C209/36;C07C211/52 |
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地址: | 353401 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲基 二甲基硝基苯 氯苯胺 制备 氯气 氯硝基苯 用水合肼 氯化 提纯 收率 硫酸 还原 | ||
1.一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98%的硫酸,然后将2,6-二甲基硝基苯加入三口烧瓶中,滴加完毕后,水浴加热升温至70℃~80℃,搅拌15~20min后将温度降低至50℃~60℃,连续通入氯气,并搅拌20~30min得到2,6-二甲基-3-氯硝基苯;
2)在装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的所述2,6-二甲基-3-氯硝基苯,并加入一定量的催化剂,用乙醇作溶剂,加热至反应温度,再加入一定量的水合肼,放入水浴中磁力搅拌下加热15~20min,调节转速为1000~1500r/min,加热回流5~10min,对产物进行自然降温,离心,还原得到2,6-二甲基-3-氯苯胺。
2.根据权利要求1所述的一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法,其特征在于:步骤1)中的所述水浴加热的温度为70℃~75℃。
3.根据权利要求1所述的一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法,其特征在于:步骤1)中的所述2,6-二甲基硝基苯与所述氯气的物质的量之比为3:1。
4.根据权利要求1所述的一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法,其特征在于:步骤2)中的所述催化剂为FeCl3胶体催化剂。
5.根据权利要求1所述的一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法,其特征在于:步骤2)中的所述反应温度为50~70℃。
6.根据权利要求1所述的一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法,其特征在于:所述调节转速为1200~1300r/min。
7.根据权利要求1所述的一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法,其特征在于:步骤2)中所述催化剂与所述水合肼的物质的量之比为(1~2):(4.5~5.5)。
8.根据权利要求1所述的一种用2,6-二甲基硝基苯制备2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法,其特征在于:步骤2)中的所述加热回流时间为6~9min。
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- 本发明公开一种聚酰胺酸负载钯纳米催化剂在芳香硝基化合物的氢化反应中的应用。本发明催化剂包含粒径较小、分散度较高的钯纳米粒子,反应体系处于准均相分散状态,有利于反应底物与产物的扩散;催化剂载体具有较高的极性,有利于催化剂活性中心对反应底物的活化。催化剂的催化活性明显高于商业化Pd/C催化剂。催化剂具有pH敏感的水溶性,可以很好地实现多次回收与重复催化使用。催化反应在水相中常温常压(H2)条件下实施,绿色环保节能。
- 聚酰胺酸负载铂纳米催化剂在芳香硝基化合物的氢化反应中的应用-201610512403.3
- 李衡峰;李俊;李紫曦;陈志辉 - 中南大学
- 2016-07-01 - 2019-01-22 - C07C209/36
- 本发明公开了一种聚酰胺酸负载铂纳米催化剂在芳香硝基化合物的氢化反应中的应用。本发明催化剂包含粒径较小、分散度较高的铂纳米粒子,反应体系处于准均相分散状态,有利于反应底物与产物的扩散;催化剂载体具有较高的极性,有利于催化剂活性中心对反应底物的活化;催化剂载体具有pH敏感的水溶性,可以用于铂纳米粒子催化剂的回收与重复催化使用;催化反应在水相中常温常压(H2)条件下实施,绿色环保节能。
- 一种安全环保的芳香胺的生产系统和工艺-201811343287.2
- 吴金华;刘新丽;程启东 - 淮安绿源化工科技有限公司
- 2018-11-13 - 2019-01-18 - C07C209/36
- 本发明公开了一种安全环保的芳香胺的生产系统,包括硝化系统、洗涤系统、加氢脱溶剂系统和脱水脱苯胺系统,硝化系统包括微通道硝化器、酸分离器和真空浓缩系统,洗涤系统包括洗涤塔和污水处理系统,加氢脱溶剂系统包括加氢系统和脱溶剂塔,脱水脱苯胺系统包括脱水塔、脱苯胺塔和精馏系统,其生产工艺为:(1)连续硝化;(2)连续洗涤;(3)加氢脱溶剂;(4)脱水脱苯胺;本发明工艺流程简单,运行安全环保可靠,能耗低,设备投资省,操作简单,能够减少硝化物料量,提高了硝化系统的安全性,并且省去了环境污染严重的锅式浓缩系统,节省了投资和运行成本,并且洗涤效果好,污水处理量低,降低了生产成本。
- 对硝基苯胺催化加氢合成对苯二胺的方法-201710509477.6
- 石余飞;王帅坡;王荣海;张海;王哲;贾亚非 - 山东凯盛新材料股份有限公司
- 2017-06-28 - 2019-01-04 - C07C209/36
- 本发明属于精细化工领域,具体涉及一种对硝基苯胺催化加氢合成对苯二胺的方法。所述的对硝基苯胺催化加氢合成对苯二胺的方法,步骤如下:(1)将对硝基苯胺、水和乙醇的混合液、四丁基溴化铵、催化剂加入到高压反应釜中,密封后,用氮气置换釜中的空气;(2)向釜中通入氢气,搅拌下加热反应;(3)反应完毕,释放釜内氢气,卸压分出反应物,催化剂沉降在釜底,溶液冷却结晶,过滤,滤饼真空干燥,得对苯二胺产品。本发明采用水和乙醇的混合液为溶剂,并且在反应过程中加入四丁基溴化铵,解决了单独采用醇溶剂挥发性强、危险性高、回收损耗大的问题,同时,也克服了单独采用水为溶剂溶解度小、反应速度慢、易氧化的不足,适合工业化生产。
- 一种微通道反应器合成依诺格雷中间体的方法-201810865459.6
- 任吉秋;杨昆;李海涛 - 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
- 2018-08-01 - 2019-01-04 - C07C209/36
- 一种微通道反应器合成依诺格雷中间体的方法,属于有机合成中的抗血栓药物合成技术领域。针对传统的高压催化加氢反应釜合成过程中收率低、纯度差、易发生剧烈爆炸产生危险、高温下反应时间长造成降解、催化剂回收套用次数低等问题,本发明提供了一种微通道反应器合成依诺格雷中间体的方法,将原料4‑硝基苯基氨基甲酸叔丁酯与有机溶剂和贵金属钯负载催化剂混合后,与氢气在微通道反应器进行反应制备获得依诺格雷中间体(4‑氨苯基)氨基甲酸叔丁酯。本发明适用于依诺格雷中间体的制备与规模化生产。
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