[发明专利]一种N-甲基胺类化合物的合成方法在审
| 申请号： | 201810251143.8 | 申请日： | 2018-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN108383731A | 公开（公告）日： | 2018-08-10 |
| 发明（设计）人： | 滕汉兵;周旋;曹玥 | 申请（专利权）人： | 武汉理工大学 |
| 主分类号： | C07C209/62 | 分类号： | C07C209/62;C07C209/50;C07C211/48;C07C211/27;C07C211/08;C07C211/55;C07C211/52;C07C211/51;C07C213/02;C07C217/84;C07D307/14;C07C231/12;C07 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 肖明洲 |
| 地址： | 430070 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 还原体系 类化合物 取代芳基 氨基甲酰咪唑 方法适用性 直链或支链 反应条件 合成试剂 环境友好 甲基胺类 甲基结构 四氢呋喃 反应式 环烷基 氢原子 转换率 胺类 产率 芳环 芳基 烷烃 羧酸 | ||
1.一种N-甲基胺类化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氨基甲酰咪唑类化合物溶于四氢呋喃中，加入还原体系，回流至反应完全得反应液；
(2)将反应液进行多次洗涤后进行萃取，合并有机层后洗涤、干燥得到溶液A；
(3)将溶液A分离、提纯即得到N-甲酰胺类化合物。
2.如权利要求1所述的N-甲基胺类化合物的合成方法，其特征在于，所述氨基甲酰咪唑类化合物为式(I)所示：
其中，R1、R2为相同或不相同的原子或基团，各自独立选自氢原子、C1～C9的直链或支链烷烃基、C5～C10的苯基和取代苯基中的任意一种。
3.如权利要求2所述的N-甲基胺类化合物的合成方法，其特征在于，所述取代苯基的苯环上被单取代或多取代。
4.如权利要求1所述的N-甲基胺类化合物的合成方法，其特征在于，所述还原体系为硼氢化物/I2。
5.如权利要求4所述的N-甲基胺类化合物的合成方法，其特征在于，所述硼氢化物选自硼氢化钠和硼氢化钾中的一种。
6.如权利要求4所述的N-甲基胺类化合物的合成方法，其特征在于，所述还原体系中硼氢化物和I2的摩尔比为5:1，还原体系与氨基甲酰咪唑的摩尔比为6:1。
7.如权利要求1所述的N-甲基胺类化合物的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应液洗涤方法是将反应液在冰浴中依次用5％的盐酸、水、5％的氢氧化钠洗涤和水洗涤。
8.如权利要求1所述的N-甲基胺类化合物的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中萃取方法是使用二氯甲烷作为萃取剂多次萃取，合并有机层，再用卤盐水洗涤多次，最后用无水硫酸钠干燥过夜。
9.如权利要求1所述的N-甲基胺类化合物的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中分离提纯的方法是首先真空旋蒸除去溶剂，再将得到的粗产物用柱层层析法来分离纯化。
10.如权利要求1所述的N-甲基胺类化合物的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应时间为1～10小时，反应温度为66℃。
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