[发明专利]一种合成器及其制备石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种合成器及其制备石墨烯的方法。此方法是将碳源气体通入熔融的铜中形成气泡，通过水平方向的层间搅拌，形成铜熔体内部的层流摩擦，将气泡碾成气体薄膜，同时伴随碳源的热分解和碳原子重组，得到层数少、厚度薄、面积大、晶体结构完整的石墨烯。

技术领域

本发明涉及一种纳米材料技术领域，具体涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

目前石墨烯的制备方法主要有气相沉积、氧化还原、机械剥离等方法，但气相沉积法产率过底；氧化还原法会严重损坏石墨烯的表面晶格结构，造成大量缺陷，极大地影响石墨烯成品的质量；机械剥离法该法存在着产量低，不易精确控制，重复性差等缺点。因此需要一种制备方法可以实现高质量石墨烯的大规模量产。

发明内容

为解决现有技术的上述问题，本发明提出一种制备石墨烯的合成器和制备高质量薄层石墨烯的方法。

为实现上述石墨烯制备方法，本发明第一方面提供了一种制备石墨烯的合成器,所述合成器包含一圆柱形结构的内腔、搅拌器、设在合成器顶部的保护气体入口和收料口，

在所述内腔的侧壁上设有垂直于侧壁的至少两片减速叶片，

所述搅拌器包括轴和设在轴上的至少两片搅拌桨，所述轴与所述内腔的圆柱形结构同轴，

所述减速叶片与搅拌桨间隔排列，且在所述合成器内腔底部分布着复数个碳源气体出口,所述复数个碳源气体出口与圆柱形结构中心轴呈对称结构。

优选地，所述至少两片搅拌桨和所述轴垂直，且搅拌桨与减速叶片在竖直方向上是间隔排列的，搅拌桨与减速叶片的间距为0.5～500mm，优选为，10～100mm。

优选地，所述搅拌器的搅拌桨和减速叶片可根据需求调整层数，其中搅拌桨在所述轴上至少设有2层，减速叶片在内腔侧壁上至少设有1层。

优选地，所述至少两片减速叶片在内腔的横切面上均匀分布。

优选地，所述至少两片搅拌桨在轴切面上均匀分布。

优选地，所述至少两片减速叶片固定在所述内腔侧壁上，即为静止状态。

优选地，保护气体入口与收料口设置在相对合成器中心轴的相反方向。

优选地，所述减速叶片与水平面的夹角为0°-60°；所述搅拌桨与水平面的夹角为0°-60°；更优选地，减速叶片的倾斜方向和搅拌桨的倾斜方向相同或相反。

本发明第二方面提供一种制备石墨烯的制备方法，其包括以下步骤：

(1)采用纯铜为原料，在充有保护气氛的合成器中加热至1000-1100℃，形成铜熔体；

(2)开启合成器的搅拌器，使熔融铜随搅拌桨的搅动平稳流动，并与减速叶片之间的熔融铜产生层流摩擦；

(3)以碳氢化合物气体作为碳源气体，使碳源气体从合成器底部的碳源气体出口进入合成器，在熔融铜中形成气泡并上浮，经过不同流速的铜熔体层之间的层流摩擦，气泡被碾压成气体薄膜，在高温下碳源气体热分解为碳原子并在铜的催化下重组，生成石墨烯，

(4)当石墨烯上浮至铜熔体表面时，经保护气体气流吹扫，从收料口收集石墨烯。

优选地，所述碳氢化合物气体包括但不限于甲烷、乙烯、乙烷、丙烷等。

优选地，搅拌桨转速为20～2000r/min。

本发明的合成器优选为石墨材质或其他高熔点金属或合金材质。